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大蛀蟲銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于柱層析收集液結(jié)晶的一些疑惑，望不吝賜教 已有3人參與
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樓主在做洋蔥中小極性分子的提取，沒有目標(biāo)產(chǎn)物，只要分得的化合物純度高，量≥10mg就ok→▁→ 前處理過后是乙醇加熱浸提濃縮再然后過大孔樹脂粗分了幾段，現(xiàn)在在過硅膠柱，遇到了一些困難，那么問題來了... ①樣品1g以上我會(huì)過柱，100mg左右我就跑制備板了，那么硅膠柱最小的上樣量大概是多大呢？我這邊最小的柱子直徑是1cm左右 ②有些收集液放置一晚或者更長時(shí)間，揮發(fā)掉部分溶劑后析出晶體，聽師兄說只要將其過濾，拿多種溶劑沖洗就能得到純的化合物了，結(jié)晶是因?yàn)槿軇⿹]發(fā)溶液過飽和，那怎么知道它析出的是單一化合物還是混合物呢？ ③倆瓶相鄰組分析出的晶體有沒有可能是倆種不同的化合物？ ④具體拿什么溶劑洗，有沒有什么原則可以參考？ 光靠簽到，金幣有限，第一次發(fā)帖，希望能得到大家的幫助  |
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9樓2014-10-30 10:49:12
jytryh
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【答案】應(yīng)助回帖
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大蛀蟲: 金幣+15, ★★★很有幫助 2014-11-01 08:30:34
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①樣品1g以上我會(huì)過柱，100mg左右我就跑制備板了，那么硅膠柱最小的上樣量大概是多大呢？我這邊最小的柱子直徑是1cm左右 ②有些收集液放置一晚或者更長時(shí)間，揮發(fā)掉部分溶劑后析出晶體，聽師兄說只要將其過濾，拿多種溶劑沖洗就能得到純的化合物了，結(jié)晶是因?yàn)槿軇⿹]發(fā)溶液過飽和，那怎么知道它析出的是單一化合物還是混合物呢？ ③倆瓶相鄰組分析出的晶體有沒有可能是倆種不同的化合物？ ④具體拿什么溶劑洗，有沒有什么原則可以參考？ 柱子直徑是1cm,可以分離30mg的樣品，我分過20mg的， 是單一化合物還是混合物，爬個(gè)板就OK, 倆瓶相鄰組分析出的晶體有可能是倆種不同的化合物，也有可能是同一化合物 具體拿什么溶劑洗要根據(jù)化合物的性質(zhì)，就是用對樣品溶解小對雜質(zhì)溶解大的溶劑 |
2樓2014-10-29 14:14:32
大蛀蟲
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3樓2014-10-30 07:12:20
jytryh
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4樓2014-10-30 08:35:33
大蛀蟲
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大蛀蟲
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8樓2014-10-30 10:35:23
abc8256338
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【答案】應(yīng)助回帖
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| 1.硅膠的上樣量，我做少的一次是400mg左右。具體情況我一般是根據(jù)樣品跑板的結(jié)果來看。點(diǎn)多，顏色又不同，我就過凝膠了。2.過濾，用多種溶劑洗，我用過，可以得到單體，但很耗時(shí)間。如果判斷是否是單一晶體，只要點(diǎn)樣，跑兩三個(gè)系統(tǒng)還是一個(gè)點(diǎn)的話，就可以確定是單一晶體了。3.這兒應(yīng)該有可能吧。做分離，他們都說一定要仔細(xì)吧。萬事都有可能。哈哈 共勉。 |
10樓2014-10-31 10:27:19
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