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紫竹pinetree木蟲 (正式寫手)
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[求助]
手性環(huán)氧氯丙烷的氣相檢測條件
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各位大神: 小弟最近做手型環(huán)氧氯丙烷的拆分,參考文獻陜師大蔣育澄老師的文章,有關(guān)氣相色譜的條件按文獻設(shè)置,R和S-環(huán)氧氯丙烷仍然分不開,有懂行的朋友給指導(dǎo)一下吧!氣相色譜分析條件 色譜儀:山東魯能6890型氣相色譜儀; 色譜柱:β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱; 檢測器:FID 檢測器; 色譜分析檢測條件:采用程序升溫,升溫方式為:初溫50 ℃,然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min,再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。 圖2-5 環(huán)氧化反應(yīng)氣相檢測圖譜 Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation 定性定量分析:采用內(nèi)標法對其進行定量分析;以ECH標準品在相同的色譜條件下,根據(jù)保留時間對其進行定性分析。在以上色譜條件下對CPO在緩沖溶液中的最佳條件下催化氯丙烯環(huán)氧合成手性環(huán)氧氯丙烷的結(jié)果分析如圖2-5所示,圖中的附圖為外消旋的環(huán)氧氯丙烷在以上色譜條件下的分析結(jié)果,從圖中可以看出,外消旋的環(huán)氧氯丙烷得以很好的分離。 只要結(jié)果好使,本人奉上300金幣!多謝多謝 |
木蟲 (正式寫手)
送紅花一朵|
老師您好: 附件為我們環(huán)氧氯丙烷的氣相色譜圖,我們的色譜條件: 檢測器溫度250℃,進樣口溫度150℃,分流比100:1,柱壓3 psi,載氣為氮氣,進樣量0.2μL,麻煩老師您給指導(dǎo)一下!非常感謝! |
木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
木蟲之王 (文壇精英)
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http://wenku.baidu.com/link?url= ... rH6gqjGhmzK7UUU6nhO http://www.doc88.com/p-99727378315.html 你參考下。不用我給你下載吧? |
木蟲之王 (文壇精英)
木蟲 (正式寫手)
專家顧問 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗: +965 |
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您也忒大膽了吧,直接烤到柱子的極限值,一點安全系數(shù)都不給? 我建議你貼一個自己的色譜圖,好讓大家看看你在柱子安裝上有沒有問題。另外你應(yīng)該打一針柱子的質(zhì)檢標樣,通常是trans-stilbene oxide,看看你的柱子本身有沒有問題。 手性柱是很嬌氣的,怕氧,怕過溫,怕驟冷驟熱。在隨柱子自帶的使用說明上就明確寫了130C以下建議1-5C/分、130C以上5-10C/分 的升溫速度。因此在絕大多數(shù)情況下應(yīng)該在等溫或近似等溫的條件下使用。程序最后應(yīng)該手動設(shè)置10C/分的降溫段,而不是任由儀器打開柱箱通風口強制迅速降溫。 |
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