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紫竹pinetree木蟲 (正式寫手)
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[求助]
手性環(huán)氧氯丙烷的氣相檢測條件
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各位大神： 小弟最近做手型環(huán)氧氯丙烷的拆分，參考文獻(xiàn)陜師大蔣育澄老師的文章，有關(guān)氣相色譜的條件按文獻(xiàn)設(shè)置，R和S-環(huán)氧氯丙烷仍然分不開，有懂行的朋友給指導(dǎo)一下吧！氣相色譜分析條件 色譜儀：山東魯能6890型氣相色譜儀； 色譜柱：β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱； 檢測器：FID 檢測器； 色譜分析檢測條件：采用程序升溫，升溫方式為：初溫50 ℃，然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min，再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。 圖2-5 環(huán)氧化反應(yīng)氣相檢測圖譜 Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation 定性定量分析：采用內(nèi)標(biāo)法對其進(jìn)行定量分析；以ECH標(biāo)準(zhǔn)品在相同的色譜條件下，根據(jù)保留時間對其進(jìn)行定性分析。在以上色譜條件下對CPO在緩沖溶液中的最佳條件下催化氯丙烯環(huán)氧合成手性環(huán)氧氯丙烷的結(jié)果分析如圖2-5所示，圖中的附圖為外消旋的環(huán)氧氯丙烷在以上色譜條件下的分析結(jié)果，從圖中可以看出，外消旋的環(huán)氧氯丙烷得以很好的分離。 只要結(jié)果好使，本人奉上300金幣！多謝多謝 |
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2014-10-31 08:45:46, 111.46 K
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4樓2014-11-03 10:25:56
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紫竹pinetree: 金幣+50, ★★★很有幫助, 非常謝謝您的建議，我試試啊，非常感謝！ 2014-11-10 07:57:31
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您也忒大膽了吧，直接烤到柱子的極限值，一點(diǎn)安全系數(shù)都不給？ 我建議你貼一個自己的色譜圖，好讓大家看看你在柱子安裝上有沒有問題。另外你應(yīng)該打一針柱子的質(zhì)檢標(biāo)樣，通常是trans-stilbene oxide，看看你的柱子本身有沒有問題。 手性柱是很嬌氣的，怕氧，怕過溫，怕驟冷驟熱。在隨柱子自帶的使用說明上就明確寫了130C以下建議1-5C/分、130C以上5-10C/分 的升溫速度。因此在絕大多數(shù)情況下應(yīng)該在等溫或近似等溫的條件下使用。程序最后應(yīng)該手動設(shè)置10C/分的降溫段，而不是任由儀器打開柱箱通風(fēng)口強(qiáng)制迅速降溫。 |
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6樓2014-11-08 15:07:23
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送紅花一朵紫竹pinetree: 回帖置頂 2014-11-13 10:26:58
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老師您好： 附件為我們環(huán)氧氯丙烷的氣相色譜圖，我們的色譜條件： 檢測器溫度250℃，進(jìn)樣口溫度150℃，分流比100:1，柱壓3 psi，載氣為氮?dú)猓M(jìn)樣量0.2μL，麻煩老師您給指導(dǎo)一下！非常感謝！ |
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- 附件 2 : DEF_GC2014-10-2916-39-43_202-R-環(huán)氧氯丙烷.pdf
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