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紫竹pinetree木蟲 (正式寫手)
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[求助]
手性環(huán)氧氯丙烷的氣相檢測(cè)條件
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各位大神: 小弟最近做手型環(huán)氧氯丙烷的拆分,參考文獻(xiàn)陜師大蔣育澄老師的文章,有關(guān)氣相色譜的條件按文獻(xiàn)設(shè)置,R和S-環(huán)氧氯丙烷仍然分不開,有懂行的朋友給指導(dǎo)一下吧!氣相色譜分析條件 色譜儀:山東魯能6890型氣相色譜儀; 色譜柱:β-DEX 120 ( 30 m×0.25 mm×0.25 μm )手性柱; 檢測(cè)器:FID 檢測(cè)器; 色譜分析檢測(cè)條件:采用程序升溫,升溫方式為:初溫50 ℃,然后以7 ℃/min 升到120 ℃保持10 min,再以10 ℃/min升到230 ℃保持2 min。 圖2-5 環(huán)氧化反應(yīng)氣相檢測(cè)圖譜 Fig. 2-5 The GC atlas of epoxidation 定性定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行定量分析;以ECH標(biāo)準(zhǔn)品在相同的色譜條件下,根據(jù)保留時(shí)間對(duì)其進(jìn)行定性分析。在以上色譜條件下對(duì)CPO在緩沖溶液中的最佳條件下催化氯丙烯環(huán)氧合成手性環(huán)氧氯丙烷的結(jié)果分析如圖2-5所示,圖中的附圖為外消旋的環(huán)氧氯丙烷在以上色譜條件下的分析結(jié)果,從圖中可以看出,外消旋的環(huán)氧氯丙烷得以很好的分離。 只要結(jié)果好使,本人奉上300金幣!多謝多謝 |
木蟲之王 (文壇精英)
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木蟲 (正式寫手)
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