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sbkhgmpyud金蟲 (小有名氣)
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[求助]
六類藥殘留溶劑 熱降解 進(jìn)樣 已有2人參與
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| 某樣品在進(jìn)樣口的溫度下就會(huì)出現(xiàn)熱降解產(chǎn)物（結(jié)構(gòu)已經(jīng)通過保留時(shí)間定性），因此測(cè)定甲醇、乙醇等低沸點(diǎn)的殘留溶劑時(shí)采用頂空進(jìn)樣（爐溫70℃，平衡30min），避免產(chǎn)生熱降解產(chǎn)物，但對(duì)于高沸點(diǎn)的溶劑如DMF的檢測(cè)，如果采用頂空進(jìn)樣，峰響應(yīng)值很�。ń咏肯匏剑�，曾經(jīng)嘗試過提高爐溫、延長(zhǎng)平衡時(shí)間，但結(jié)果樣品仍會(huì)降解；如直接進(jìn)樣，樣品就會(huì)降解（降解產(chǎn)物不干擾DMF的測(cè)定），請(qǐng)高手指點(diǎn)該怎么辦?可以不考慮樣品的降解而直接進(jìn)樣嗎？有相關(guān)的指導(dǎo)原則嗎？ |
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xinquan7
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
sbkhgmpyud: 金幣+5 2014-11-06 10:30:01
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
sbkhgmpyud: 金幣+5 2014-11-06 10:30:01
| 應(yīng)該是可以的，我們申報(bào)的產(chǎn)品遇到過這種情況，只要有一些研究數(shù)據(jù)能夠證明產(chǎn)品確實(shí)一定溫度下降解且明確降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及定位，同時(shí)對(duì)需要檢測(cè)的溶劑殘留不存在干擾就可以得到認(rèn)可。 |
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sbkhgmpyud2樓2014-11-05 15:20:25
kf1009
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3樓2014-11-05 16:01:33
sbkhgmpyud
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4樓2014-11-06 10:21:48
sbkhgmpyud
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我還有兩點(diǎn)疑問： 1.樓主所指的研究數(shù)據(jù)具體是哪些��？我們?cè)?jīng)嘗試降低進(jìn)樣口溫度會(huì)有降解產(chǎn)物生成，改用頂空進(jìn)樣就沒有降解產(chǎn)物，對(duì)于降解產(chǎn)物也初步采用溶劑定位確定其結(jié)構(gòu)，但是由于沒有儀器沒有進(jìn)行GC-MS分析，研究數(shù)據(jù)一定要有GC-MS作為支持嗎？ 2.初步確定降解產(chǎn)物是其中的一個(gè)低沸點(diǎn)待測(cè)溶劑，我可以把這個(gè)溶劑單獨(dú)建立一個(gè)系統(tǒng)采用頂空測(cè)定嗎？ |
5樓2014-11-06 10:29:47
titi
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6樓2014-11-19 16:38:36
7樓2014-11-20 08:54:57
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8樓2014-11-20 14:30:16
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