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sbkhgmpyud金蟲 (小有名氣)
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[求助]
六類藥殘留溶劑 熱降解 進(jìn)樣 已有2人參與
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| 某樣品在進(jìn)樣口的溫度下就會出現(xiàn)熱降解產(chǎn)物（結(jié)構(gòu)已經(jīng)通過保留時(shí)間定性），因此測定甲醇、乙醇等低沸點(diǎn)的殘留溶劑時(shí)采用頂空進(jìn)樣（爐溫70℃，平衡30min），避免產(chǎn)生熱降解產(chǎn)物，但對于高沸點(diǎn)的溶劑如DMF的檢測，如果采用頂空進(jìn)樣，峰響應(yīng)值很小（接近定量限水平），曾經(jīng)嘗試過提高爐溫、延長平衡時(shí)間，但結(jié)果樣品仍會降解；如直接進(jìn)樣，樣品就會降解（降解產(chǎn)物不干擾DMF的測定），請高手指點(diǎn)該怎么辦?可以不考慮樣品的降解而直接進(jìn)樣嗎？有相關(guān)的指導(dǎo)原則嗎？ |
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xinquan7
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
sbkhgmpyud: 金幣+5 2014-11-06 10:30:01
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
sbkhgmpyud: 金幣+5 2014-11-06 10:30:01
| 應(yīng)該是可以的，我們申報(bào)的產(chǎn)品遇到過這種情況，只要有一些研究數(shù)據(jù)能夠證明產(chǎn)品確實(shí)一定溫度下降解且明確降解產(chǎn)物結(jié)構(gòu)及定位，同時(shí)對需要檢測的溶劑殘留不存在干擾就可以得到認(rèn)可。 |
sbkhgmpyud2樓2014-11-05 15:20:25
kf1009
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3樓2014-11-05 16:01:33
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4樓2014-11-06 10:21:48
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8樓2014-11-20 14:30:16
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