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349011985金蟲 (小有名氣)
小蟲
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[求助]
關(guān)于氣相丙烯直接環(huán)氧化的產(chǎn)物分析的一些問題
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導(dǎo)師最近給我換了這個課題，最近看了大家關(guān)于這方面的討論，發(fā)現(xiàn)這個反應(yīng)真的很不簡單。現(xiàn)在我才剛剛開始，有許多的問題，希望前輩們能予以指點。 1. 打算用Porapak Q來分離氣相產(chǎn)物，N2為載氣，氣相中有N2，H2，O2，丙烯，丙烷，CO2，液相產(chǎn)物想冰水浴冷凝收集，但是它們的揮發(fā)性很強(qiáng)，氣相中想必也含有它們的蒸氣，不知道是否也會有影響？這樣的方案不知道是否可行，看到華師大的路勇老師是這么做的？ 2. 如果用歸一化法求氣相產(chǎn)物，由于是N2為載氣，不能引用文獻(xiàn)的校正因子，那氣體的校正因子該如何求？（我想到的有買與產(chǎn)物中濃度相近的標(biāo)氣計算；也看到Delglass小組的博士論文里通過控制氣體流量，來得到校正因子，這樣會準(zhǔn)確嗎？） 3.如果采用標(biāo)氣計算，我應(yīng)當(dāng)怎么配氣（小弟對氣相色譜也實在不是很懂），是配10%附近梯度濃度的H2/N2, O2/N2，丙烯/N2，和1%附近的CO2/N2，還是以丙烯為基準(zhǔn)物，來配制H2/丙烯，O2/丙烯，CO2/丙烯，丙烷/丙烯，如果是后者，產(chǎn)物中有70%的N2 稀釋，與色譜載氣重合，配制的氣體體積必定是大于樣品中除N2以外的體積，這樣是否會不準(zhǔn)確。 H2的校正因子在手冊上沒有查到，是不是不好做？ 這個問題是最困擾我的，使我沒有辦法進(jìn)展。 4.瀏覽帖子的時候www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=884445&fpage=1&target=blank , 看到 triumph_w 提到用TCD和FID兩個檢測器共同檢測到的丙烯做為橋梁來進(jìn)行歸一化的計算，我不太明白，是否是因為他的所有產(chǎn)品以直接以氣態(tài)先通過TCD后又直接通過FID，兩個同時在線，丙烯既在TCD上檢測了，又在FID上檢測了，他們兩個的量是相等的。還是說他們倆是互補(bǔ)的，在TCD上沒有測到的在FID上測到了。 這些問題有些可能對前輩們是小問題，但對我這個新手實在困難，請前輩們不吝賜教！萬分感激！ |
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349011985
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小蟲
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2樓2014-11-26 08:57:06
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