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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物分析 » 色譜峰總有前延，峰形不正
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jianqiangli木蟲 (正式寫手)
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[交流]
色譜峰總有前延，峰形不正
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今天做HPLC，樣品峰形不正太，起初以為是雜質，用梯度分離，不好使；后來再進一針標準品，發(fā)現(xiàn)標準品的峰形依然不好。開始排查原因： 1. 起初流動相加了0.8%冰醋酸， 考慮是否是酸性不夠，改為0.8%甲酸，峰形依然沒有改變； 2. 考慮是否柱效不行，換了一根柱子；冒險把柱子反沖一次，峰形依然沒有改變； 3. 進樣閥用甲醇清洗，作用不大； 4. 進針色譜甲醇，用甲醇溶解的樣品，看了下吸收度，認為基線基本沒有變化； 5. 流動相把甲醇換成乙腈，峰形還是沒有變化； 6. 把0.8%冰醋酸流動相，換成純水峰形還是沒有變化； 另外，這根柱子、色譜條件和液相一個月前測這個樣品峰形還非常好，最近搬了一次校區(qū)再用就不好了，非常奇怪。 明天，把這根柱子換到另一臺液相上再試試，再認真清理下進樣閥，看看結果吧，實驗太揪心�。�！ 跟大家請教下還有什么方面沒有注意到，需要處理下？？？ 標準品的色譜峰.jpg 色譜甲醇進樣色譜峰.jpg |
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2樓2014-11-26 20:57:31
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3樓2014-11-26 21:01:38
feixiaolin
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jianqiangli
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