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muchong_xu金蟲(chóng) (小有名氣)
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[交流]
液相色譜求助 已有4人參與
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| 我使用液相色譜法做外標(biāo)的時(shí)候，如果流動(dòng)相調(diào)緩沖鹽，峰面積一針比一針大，很難平行，需要平衡很長(zhǎng)時(shí)間才能平行，不是儀器的問(wèn)題，壓力也不波動(dòng)，基本上每次都這樣，請(qǐng)問(wèn)各位這是什么原因，如何快速平衡。 |
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2樓2014-11-27 14:16:32
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3樓2014-11-27 15:36:55
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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如果峰面積一針比一針大，你可以考慮下是不是樣品殘留的問(wèn)題。假設(shè)是殘留的話(huà)，那么有2個(gè)方面的原因你可以考慮下。第一就是你的方法本身就是有殘留，建議你換個(gè)溶劑（新的溶劑溶解樣品的能力要弱一些才行），第二 機(jī)子在洗進(jìn)樣針的時(shí)候沒(méi)洗干凈。 另外如果機(jī)子沒(méi)平衡好出峰時(shí)間應(yīng)該會(huì)有波動(dòng)，你又沒(méi)說(shuō)這方面的問(wèn)題，估計(jì)跟平衡無(wú)關(guān)。 |
4樓2014-11-27 16:04:40
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5樓2014-11-27 16:25:06
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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| 壓力不波動(dòng)，應(yīng)該說(shuō)儀器已經(jīng)達(dá)到平衡狀態(tài)，你的樣品峰越來(lái)越大考慮可能是你的定量環(huán)這邊有些堵，你的樣品里應(yīng)該是含有一定的鹽量，建議如果是做定量可以將試樣濃度適當(dāng)?shù)慕档鸵恍�，以減少鹽的帶入，如果是歸一的話(huà)，建議你樣品做完后，如果是手動(dòng)進(jìn)樣，沖柱子的同時(shí)用進(jìn)樣針直接進(jìn)蒸餾水，開(kāi)啟定量環(huán)和不旋轉(zhuǎn)定量環(huán)都進(jìn)幾針，保證進(jìn)樣環(huán)內(nèi)沒(méi)有鹽的沉積，如果是自動(dòng)進(jìn)樣，請(qǐng)將洗瓶液設(shè)置兩個(gè)，甲醇和水，并且增大洗針次數(shù)，結(jié)束后同樣進(jìn)蒸餾水樣，對(duì)定量環(huán)進(jìn)行沖洗，試試看，希望對(duì)你有效。 |
6樓2014-11-29 09:09:57
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