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zhaodan0505木蟲 (著名寫手)
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[求助]
水熱合成的中的高壓是哪來(lái)的??? 已有11人參與
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前幾天做水熱反應(yīng)的時(shí)候,沒(méi)有把反應(yīng)釜擰緊,180℃,今天拿出來(lái)后里面就剩一點(diǎn)點(diǎn)東西了,并且很多都出來(lái)了,但是還是有東西。想問(wèn)一下,反應(yīng)釜不擰緊的話,有多大的影響???因?yàn)橹白龆际菙Q緊的。 ps:這個(gè)水熱反應(yīng)的壓力是哪來(lái)的?是不是因?yàn)樵诩訜岬倪^(guò)程中蒸汽沒(méi)法從里面出來(lái),而導(dǎo)致產(chǎn)生的壓力? |
博士論文 |
新蟲 (正式寫手)
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MM人可愛,問(wèn)題更可愛 反應(yīng)釜擰不緊,液體當(dāng)然都蒸發(fā)了 壓力是溫度下液相的飽和蒸氣壓 |

金蟲 (正式寫手)
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壓力一般是由高溫條件下(>100℃)液相(水河各種溶劑-易揮發(fā)組分)的飽和蒸氣壓 一般在配制溶液時(shí),按照當(dāng)前反應(yīng)釜內(nèi)襯容積的三分之二進(jìn)行,比較安全,溫度以220℃以下 反應(yīng)釜內(nèi)襯需要匹配來(lái)保持密封,水溶液的反應(yīng),漏掉了重做就好,醇醚類溶劑(mof)的反應(yīng)體系,漏掉了,高溫條件下會(huì)形成易燃易爆氣體,然后,就沒(méi)有了…… 一般使用手?jǐn)Q緊就好,我做了7年試驗(yàn),沒(méi)出過(guò)問(wèn)題 |
金蟲 (正式寫手)
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一般100ml河200ml的反應(yīng)釜,我都是用手?jǐn)Q緊的,偶爾會(huì)漏氣,可能因?yàn)槲矣玫氖桥f的反應(yīng)釜吧。 壓力對(duì)合成的影響,可以參看相關(guān)文獻(xiàn),貌似小日本研究的很詳細(xì)。 200ml中裝30ml溶液,你可以用帶壓力表的反應(yīng)釜等體積縮小試試。 我見過(guò)的50ml的反應(yīng)釜,充入有機(jī)溶劑可以達(dá)到15Mp的,然后表崩飛了(那個(gè)表有效區(qū)域是5Mp) ![]() 擰不緊的反應(yīng)釜,也就是說(shuō)漏氣,你說(shuō)能產(chǎn)生高壓不,最多變成固相反應(yīng)過(guò)程 |
木蟲 (小有名氣)
木蟲 (小有名氣)
| 反應(yīng)釜有好幾種呢,一般小釜用手?jǐn)Q緊就可以啦,如果是大釜就要用扳手,反應(yīng)釜如果不擰緊,反應(yīng)過(guò)程中隨著溫度升高,壓力也變大,反應(yīng)物質(zhì)都會(huì)溢出,不但反應(yīng)產(chǎn)物變少,還會(huì)腐蝕反應(yīng)釜,如果溫度太高,可能會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)。。。。。。 |
鐵桿木蟲 (正式寫手)
木蟲 (小有名氣)
木蟲 (著名寫手)
木蟲 (著名寫手)
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鐵桿木蟲 (著名寫手)

木蟲 (著名寫手)
木蟲 (著名寫手)
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個(gè)人認(rèn)為水熱釜的壓力就是由水熱釜內(nèi)溶液的蒸汽壓引起的, 如果水熱溫度很高,里面的蒸汽壓很大,而外面擰的不是太緊,是不是會(huì)有爆開的危險(xiǎn)?從實(shí)驗(yàn)室安全的角度來(lái)說(shuō),還是小心為好~ |
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
曾經(jīng)殘暴的肉球~
至尊木蟲 (著名寫手)
木蟲 (著名寫手)
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