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lilac52737新蟲 (初入文壇)
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[求助]
緩釋制劑的提取以及HPLC檢測(cè)時(shí)色譜柱柱壓升高柱效下降的非�？�，尋求解決辦法 已有8人參與
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最近在做一個(gè)極性比較強(qiáng)水溶性好，但在有機(jī)溶劑中回收率較低的藥物。 因?yàn)轫?xiàng)目是緩釋制劑，一種胃漂片，輔料中含有卡波姆，PVPP，PEO等遇水膨脹比較粘稠的輔料，給API的提取造成了很大的麻煩。 并且在進(jìn)樣800針品左右，柱壓就會(huì)明顯升高，而且柱效會(huì)下降，并且峰會(huì)有前移有肩峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。我們用過很多家的色譜柱，包括phenomenex，waters，agela和月旭的C18柱，5um，150mm&250mm都試過。 樣品進(jìn)樣之前都是過0.45um的PVDF膜，理論上來講，應(yīng)該不會(huì)有比較大的輔料進(jìn)入色譜柱，但是就是有柱壓升高的現(xiàn)象，waters的儀器從400psi進(jìn)樣2000針之后會(huì)達(dá)到將近3000psi左右。 希望大神們給予指點(diǎn)，現(xiàn)在已經(jīng)作廢了4根色譜柱，還是找不到原因，急啊~~~~~~~ |
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