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緩釋制劑的提取以及HPLC檢測時色譜柱柱壓升高柱效下降的非?,尋求解決辦法 已有8人參與
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最近在做一個極性比較強水溶性好,但在有機溶劑中回收率較低的藥物。 因為項目是緩釋制劑,一種胃漂片,輔料中含有卡波姆,PVPP,PEO等遇水膨脹比較粘稠的輔料,給API的提取造成了很大的麻煩。 并且在進樣800針品左右,柱壓就會明顯升高,而且柱效會下降,并且峰會有前移有肩峰出現(xiàn)的現(xiàn)象。我們用過很多家的色譜柱,包括phenomenex,waters,agela和月旭的C18柱,5um,150mm&250mm都試過。 樣品進樣之前都是過0.45um的PVDF膜,理論上來講,應該不會有比較大的輔料進入色譜柱,但是就是有柱壓升高的現(xiàn)象,waters的儀器從400psi進樣2000針之后會達到將近3000psi左右。 希望大神們給予指點,現(xiàn)在已經(jīng)作廢了4根色譜柱,還是找不到原因,急啊~~~~~~~ |
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