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lunarjoy木蟲 (小有名氣)
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[求助]
做GC溶殘時，樣品應(yīng)該是先完全溶解的嗎？ 已有7人參與
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做一個產(chǎn)品的溶殘。 DMSO和DMF都要超聲很久才能溶解。但是放到100℃水里加熱，稍微搖幾下就澄清了。就拿這個作為頂空儀的爐溫，可是15分鐘下來，樣品居然沒有完全溶解（shake low）。 用的Agilent的7890A+7697A，看頂空設(shè)置里有shake off和shake low~more（九個級別），試著用不同等級的搖速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相當(dāng)于shake 9個等級的第5級。 所以，想問： 1，樣品放置到頂空瓶后，加入溶劑密封后，樣品是否需要在進入加熱平衡前完全溶解？ 2，如果在平衡15分鐘后，樣品經(jīng)采樣后冷卻，回到原來的位置時，完全溶解了，而且樣品再沒有沉淀或析出，可以嗎？ 3，應(yīng)該不是所有的儀器、軟件都有不同級別的shake，大多只有off、low和high的話，我該在具體的方法里怎么寫？ 4，也試過延長平衡時間和爐溫，只設(shè)shake low（比較通用），但是15min和100℃是我要檢出的那個成分最好的條件。 |
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lunarjoy
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4樓2014-12-16 22:06:53
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