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lunarjoy木蟲 (小有名氣)
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[求助]
做GC溶殘時(shí)，樣品應(yīng)該是先完全溶解的嗎？ 已有7人參與
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做一個(gè)產(chǎn)品的溶殘。 DMSO和DMF都要超聲很久才能溶解。但是放到100℃水里加熱，稍微搖幾下就澄清了。就拿這個(gè)作為頂空儀的爐溫，可是15分鐘下來，樣品居然沒有完全溶解（shake low）。 用的Agilent的7890A+7697A，看頂空設(shè)置里有shake off和shake low~more（九個(gè)級(jí)別），試著用不同等級(jí)的搖速shake了，71shakes/min 15min完全溶解了，相當(dāng)于shake 9個(gè)等級(jí)的第5級(jí)。 所以，想問： 1，樣品放置到頂空瓶后，加入溶劑密封后，樣品是否需要在進(jìn)入加熱平衡前完全溶解？ 2，如果在平衡15分鐘后，樣品經(jīng)采樣后冷卻，回到原來的位置時(shí)，完全溶解了，而且樣品再?zèng)]有沉淀或析出，可以嗎？ 3，應(yīng)該不是所有的儀器、軟件都有不同級(jí)別的shake，大多只有off、low和high的話，我該在具體的方法里怎么寫？ 4，也試過延長(zhǎng)平衡時(shí)間和爐溫，只設(shè)shake low（比較通用），但是15min和100℃是我要檢出的那個(gè)成分最好的條件。 |
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tuange
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2樓2014-12-16 16:58:00
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3樓2014-12-16 17:16:23
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【答案】應(yīng)助回帖
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★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lunarjoy: 金幣+1, ★有幫助 2014-12-17 13:34:09
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
lunarjoy: 金幣+1, ★有幫助 2014-12-17 13:34:09
| 國(guó)外藥典等要求溶殘測(cè)定樣品必須完全溶解，在頂空瓶頂空條件里完全溶解也可以，盡量考慮振搖，超聲前最好密封，防止超聲帶來熱效應(yīng)導(dǎo)致?lián)]發(fā)，頂空平衡時(shí)間一般30-60min，DMSO建議首選100-105度30min，水一般70-85度30min，具體可以進(jìn)行單因素頂空條件考察 |
4樓2014-12-16 22:06:53
5樓2014-12-17 08:33:40
lunarjoy
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6樓2014-12-17 13:52:41
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1，樣品在加入頂空瓶密封前不強(qiáng)制要求完全溶解。 2，采樣后的樣品都不會(huì)再用了，問這問題是什么意思？ 3，你通過耐用性等的驗(yàn)證后，最終方法條件怎么設(shè)定的就怎么寫，要能重復(fù)出來才行，不要考慮“別的儀器沒這個(gè)沒那個(gè)...”一句話，要想測(cè)就必須滿足方法要求。 4，關(guān)于條件的驗(yàn)證，建議還是驗(yàn)證耐用性，或者驗(yàn)證一個(gè)范圍，因?yàn)閮x器之間也是有誤差的；同時(shí)一般振蕩的話常用30min或更長(zhǎng)時(shí)間，你確定15min/100℃比30min/100℃還要好？ |
7樓2014-12-17 13:59:38
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10樓2014-12-17 17:40:47
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