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lunarjoy木蟲 (小有名氣)
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做GC溶殘時,樣品應該是先完全溶解的嗎? 已有7人參與
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做一個產品的溶殘。 DMSO和DMF都要超聲很久才能溶解。但是放到100℃水里加熱,稍微搖幾下就澄清了。就拿這個作為頂空儀的爐溫,可是15分鐘下來,樣品居然沒有完全溶解(shake low)。 用的Agilent的7890A+7697A,看頂空設置里有shake off和shake low~more(九個級別),試著用不同等級的搖速shake了,71shakes/min 15min完全溶解了,相當于shake 9個等級的第5級。 所以,想問: 1,樣品放置到頂空瓶后,加入溶劑密封后,樣品是否需要在進入加熱平衡前完全溶解? 2,如果在平衡15分鐘后,樣品經(jīng)采樣后冷卻,回到原來的位置時,完全溶解了,而且樣品再沒有沉淀或析出,可以嗎? 3,應該不是所有的儀器、軟件都有不同級別的shake,大多只有off、low和high的話,我該在具體的方法里怎么寫? 4,也試過延長平衡時間和爐溫,只設shake low(比較通用),但是15min和100℃是我要檢出的那個成分最好的條件。 |
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