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zier1800鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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拜托各位大神解決一下【加樣回收率】的一些相關(guān)問(wèn)題！ 已有3人參與
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小女子在此謝過(guò)回答問(wèn)題的各位了~ 1、我現(xiàn)在是要做梯度為80%、100%、120%的加樣回收，首先不明白這個(gè)比例是什么意思？ 2、樣品取樣量指的是之前那些方法學(xué)考察取樣量的一半嗎？（比如我之前是取0.1g樣品，減半就是0.5g） 3、對(duì)照品的加入是在供試品制備前，也就是加了減半取樣量以后加入嗎？加入的比例是樣品什么指標(biāo)（比如說(shuō)測(cè)得的濃度，含量？）的80%、100%、120%這個(gè)意思嗎？那么加入的是已經(jīng)制備好的對(duì)照品（已知濃度）體積，也就是說(shuō)樣品是粉末（mg），對(duì)照品是液體（ml），這個(gè)對(duì)照品具體應(yīng)該怎么加入呢？之后是不是就按照供試品制備方法跟顯色方法進(jìn)行？（因?yàn)槲以陲@色反應(yīng)之前對(duì)供試品進(jìn)行了稀釋，不知道如果兩樣混在一起對(duì)對(duì)照品會(huì)不會(huì)有影響） 4、看了一些參考資料，不知道可不可以在取樣量減半稱量制備供試品完成后再對(duì)其進(jìn)行稀釋然后再顯色之前進(jìn)行加入對(duì)照品，比如我之前做顯色時(shí)加入的是2mL供試品，再對(duì)其進(jìn)行系列顯色反應(yīng)，那么是不是可以按80%、100%、120%體積比例加入對(duì)照品？ 5、在回收率計(jì)算時(shí)，樣品測(cè)定值到底是怎么樣算的？是之前方法學(xué)測(cè)出來(lái)的供試品的含量再乘以0.5g嗎？ 以上問(wèn)題再次謝謝大家的回答啦，拜托拜托，已經(jīng)被困好久了！ |
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zier1800
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明白了，那比如說(shuō)我供試品制備前，是需要樣品取樣量減半0.5g加入已測(cè)得樣品濃度下80%的對(duì)照品液，然后按照供試品制備方法來(lái)進(jìn)行制備嗎？因?yàn)樵诠┰嚻分苽淝靶枰鲆粋�(gè)提取，比如我還需要在樣品粉末里加入40mL的有機(jī)溶劑，不會(huì)影響對(duì)照品液的濃度嗎？這個(gè)應(yīng)該怎樣計(jì)算呢？需要按照樣品已知濃度*80%=對(duì)照品液濃度*需要提取的對(duì)照品液體積/稀釋體積（這里就是40mL）來(lái)做？還是直接加入樣品已知濃度*80%=需要提取對(duì)照品液體積*對(duì)照品濃度就可以了 |
8樓2015-01-27 13:34:36
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先測(cè)定一個(gè)樣品，三個(gè)平行取平均得到濃度，按照該濃度的80%、100%和120%計(jì)算加入標(biāo)準(zhǔn)品的量，使得加樣之后的樣品濃度是之前的180%、200%和220%。標(biāo)準(zhǔn)品要在前處理之前加入。計(jì)算的時(shí)候以濃度相減，除以理論添加量。 舉個(gè)例子，一個(gè)樣品三個(gè)平行樣測(cè)得平均濃度為40 ng/mL，加樣回收要用同樣的樣品，在前處理之前加入一定量標(biāo)準(zhǔn)品，分別使樣品理論濃度達(dá)到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL，每個(gè)濃度三個(gè)平行，進(jìn)樣測(cè)定，比如88 ng/mL的三個(gè)樣品測(cè)得濃度分別為85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL，回收率分別為(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。 這是一種比較多見(jiàn)的做法，不同文獻(xiàn)上可能稍有差別，都大同小異。 |
2樓2015-01-27 01:09:33
zier1800
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先謝謝大神的回復(fù)，這個(gè)理論意思我也領(lǐng)會(huì)了，非常感謝，但是想問(wèn)我先測(cè)定這個(gè)樣品（粉末0.1g）測(cè)得已知濃度，也就是說(shuō)做加樣回收的時(shí)候我重新取這個(gè)樣品（粉末0.5g，那此時(shí)濃度是不是變成0.5g*之前已測(cè)得樣品已知濃度）再加入理論的對(duì)照品液體一起進(jìn)行供試品制備嗎？ 如例子所示，一個(gè)樣品三個(gè)平行樣平均濃度為40ng/mL，那稱量的時(shí)候又要重新取等量（在±0.0005誤差范圍內(nèi)）的樣品三組進(jìn)行加標(biāo)再制備供試品測(cè)得加標(biāo)濃度，是這個(gè)意思嗎？ |
3樓2015-01-27 11:55:07
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zier18004樓2015-01-27 12:09:47
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