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zier1800鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
拜托各位大神解決一下【加樣回收率】的一些相關(guān)問題！ 已有3人參與
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小女子在此謝過回答問題的各位了~ 1、我現(xiàn)在是要做梯度為80%、100%、120%的加樣回收，首先不明白這個比例是什么意思？ 2、樣品取樣量指的是之前那些方法學考察取樣量的一半嗎？（比如我之前是取0.1g樣品，減半就是0.5g） 3、對照品的加入是在供試品制備前，也就是加了減半取樣量以后加入嗎？加入的比例是樣品什么指標（比如說測得的濃度，含量？）的80%、100%、120%這個意思嗎？那么加入的是已經(jīng)制備好的對照品（已知濃度）體積，也就是說樣品是粉末（mg），對照品是液體（ml），這個對照品具體應該怎么加入呢？之后是不是就按照供試品制備方法跟顯色方法進行？（因為我在顯色反應之前對供試品進行了稀釋，不知道如果兩樣混在一起對對照品會不會有影響） 4、看了一些參考資料，不知道可不可以在取樣量減半稱量制備供試品完成后再對其進行稀釋然后再顯色之前進行加入對照品，比如我之前做顯色時加入的是2mL供試品，再對其進行系列顯色反應，那么是不是可以按80%、100%、120%體積比例加入對照品？ 5、在回收率計算時，樣品測定值到底是怎么樣算的？是之前方法學測出來的供試品的含量再乘以0.5g嗎？ 以上問題再次謝謝大家的回答啦，拜托拜托，已經(jīng)被困好久了！ |
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先測定一個樣品，三個平行取平均得到濃度，按照該濃度的80%、100%和120%計算加入標準品的量，使得加樣之后的樣品濃度是之前的180%、200%和220%。標準品要在前處理之前加入。計算的時候以濃度相減，除以理論添加量。 舉個例子，一個樣品三個平行樣測得平均濃度為40 ng/mL，加樣回收要用同樣的樣品，在前處理之前加入一定量標準品，分別使樣品理論濃度達到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL，每個濃度三個平行，進樣測定，比如88 ng/mL的三個樣品測得濃度分別為85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL，回收率分別為(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。 這是一種比較多見的做法，不同文獻上可能稍有差別，都大同小異。 |
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