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zier1800

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[交流] 拜托各位大神解決一下【加樣回收率】的一些相關(guān)問(wèn)題！已有3人參與

小女子在此謝過(guò)回答問(wèn)題的各位了~

1、我現(xiàn)在是要做梯度為80%、100%、120%的加樣回收，首先不明白這個(gè)比例是什么意思？
2、樣品取樣量指的是之前那些方法學(xué)考察取樣量的一半嗎？（比如我之前是取0.1g樣品，減半就是0.5g）
3、對(duì)照品的加入是在供試品制備前，也就是加了減半取樣量以后加入嗎？加入的比例是樣品什么指標(biāo)（比如說(shuō)測(cè)得的濃度，含量？）的80%、100%、120%這個(gè)意思嗎？那么加入的是已經(jīng)制備好的對(duì)照品（已知濃度）體積，也就是說(shuō)樣品是粉末（mg），對(duì)照品是液體（ml），這個(gè)對(duì)照品具體應(yīng)該怎么加入呢？之后是不是就按照供試品制備方法跟顯色方法進(jìn)行？（因?yàn)槲以陲@色反應(yīng)之前對(duì)供試品進(jìn)行了稀釋?zhuān)恢廊绻麅蓸踊煸谝黄饘?duì)對(duì)照品會(huì)不會(huì)有影響）
4、看了一些參考資料，不知道可不可以在取樣量減半稱(chēng)量制備供試品完成后再對(duì)其進(jìn)行稀釋然后再顯色之前進(jìn)行加入對(duì)照品，比如我之前做顯色時(shí)加入的是2mL供試品，再對(duì)其進(jìn)行系列顯色反應(yīng)，那么是不是可以按80%、100%、120%體積比例加入對(duì)照品？
5、在回收率計(jì)算時(shí)，樣品測(cè)定值到底是怎么樣算的？是之前方法學(xué)測(cè)出來(lái)的供試品的含量再乘以0.5g嗎？

以上問(wèn)題再次謝謝大家的回答啦，拜托拜托，已經(jīng)被困好久了！

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1樓 2015-01-27 00:45:10

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archbishop

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6樓: Originally posted by cpuclz at 2015-01-27 13:23:10
我有一個(gè)問(wèn)題

比如說(shuō)，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍是70%~130%。
我加標(biāo)后濃度是180%、200%和220%，已經(jīng)超出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的范圍了。
是要重做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，還是怎么樣?...

我沒(méi)遇到過(guò)這種情況。我做過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍都較寬，選擇一個(gè)中間濃度的樣品做加樣回收，這樣就不會(huì)超過(guò)范圍。你可以把標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的下限做低一些。

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雲(yún)幕低垂映桂子，江月留白問(wèn)柳心。

9樓2015-01-27 13:39:46

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archbishop

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先測(cè)定一個(gè)樣品，三個(gè)平行取平均得到濃度，按照該濃度的80%、100%和120%計(jì)算加入標(biāo)準(zhǔn)品的量，使得加樣之后的樣品濃度是之前的180%、200%和220%。標(biāo)準(zhǔn)品要在前處理之前加入。計(jì)算的時(shí)候以濃度相減，除以理論添加量。
舉個(gè)例子，一個(gè)樣品三個(gè)平行樣測(cè)得平均濃度為40 ng/mL，加樣回收要用同樣的樣品，在前處理之前加入一定量標(biāo)準(zhǔn)品，分別使樣品理論濃度達(dá)到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL，每個(gè)濃度三個(gè)平行，進(jìn)樣測(cè)定，比如88 ng/mL的三個(gè)樣品測(cè)得濃度分別為85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL，回收率分別為(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。
這是一種比較多見(jiàn)的做法，不同文獻(xiàn)上可能稍有差別，都大同小異。

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2樓2015-01-27 01:09:33

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zier1800

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2樓: Originally posted by archbishop at 2015-01-27 01:09:33
先測(cè)定一個(gè)樣品，三個(gè)平行取平均得到濃度，按照該濃度的80%、100%和120%計(jì)算加入標(biāo)準(zhǔn)品的量，使得加樣之后的樣品濃度是之前的180%、200%和220%。標(biāo)準(zhǔn)品要在前處理之前加入。計(jì)算的時(shí)候以濃度相減，除以理論添加量。 ...

先謝謝大神的回復(fù)，這個(gè)理論意思我也領(lǐng)會(huì)了，非常感謝，但是想問(wèn)我先測(cè)定這個(gè)樣品（粉末0.1g）測(cè)得已知濃度，也就是說(shuō)做加樣回收的時(shí)候我重新取這個(gè)樣品（粉末0.5g，那此時(shí)濃度是不是變成0.5g*之前已測(cè)得樣品已知濃度）再加入理論的對(duì)照品液體一起進(jìn)行供試品制備嗎？
如例子所示，一個(gè)樣品三個(gè)平行樣平均濃度為40ng/mL，那稱(chēng)量的時(shí)候又要重新取等量（在±0.0005誤差范圍內(nèi)）的樣品三組進(jìn)行加標(biāo)再制備供試品測(cè)得加標(biāo)濃度，是這個(gè)意思嗎？

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3樓2015-01-27 11:55:07

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引用回帖:

3樓: Originally posted by zier1800 at 2015-01-27 11:55:07
先謝謝大神的回復(fù)，這個(gè)理論意思我也領(lǐng)會(huì)了，非常感謝，但是想問(wèn)我先測(cè)定這個(gè)樣品（粉末0.1g）測(cè)得已知濃度，也就是說(shuō)做加樣回收的時(shí)候我重新取這個(gè)樣品（粉末0.5g，那此時(shí)濃度是不是變成0.5g*之前已測(cè)得樣品已知濃 ...

不用重新稱(chēng)，一次配多點(diǎn)不就可以了嗎

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4樓2015-01-27 12:09:47

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