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zier1800鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
拜托各位大神解決一下【加樣回收率】的一些相關(guān)問題！ 已有3人參與
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小女子在此謝過回答問題的各位了~ 1、我現(xiàn)在是要做梯度為80%、100%、120%的加樣回收，首先不明白這個比例是什么意思？ 2、樣品取樣量指的是之前那些方法學(xué)考察取樣量的一半嗎？（比如我之前是取0.1g樣品，減半就是0.5g） 3、對照品的加入是在供試品制備前，也就是加了減半取樣量以后加入嗎？加入的比例是樣品什么指標(biāo)（比如說測得的濃度，含量？）的80%、100%、120%這個意思嗎？那么加入的是已經(jīng)制備好的對照品（已知濃度）體積，也就是說樣品是粉末（mg），對照品是液體（ml），這個對照品具體應(yīng)該怎么加入呢？之后是不是就按照供試品制備方法跟顯色方法進(jìn)行？（因?yàn)槲以陲@色反應(yīng)之前對供試品進(jìn)行了稀釋，不知道如果兩樣混在一起對對照品會不會有影響） 4、看了一些參考資料，不知道可不可以在取樣量減半稱量制備供試品完成后再對其進(jìn)行稀釋然后再顯色之前進(jìn)行加入對照品，比如我之前做顯色時加入的是2mL供試品，再對其進(jìn)行系列顯色反應(yīng)，那么是不是可以按80%、100%、120%體積比例加入對照品？ 5、在回收率計算時，樣品測定值到底是怎么樣算的？是之前方法學(xué)測出來的供試品的含量再乘以0.5g嗎？ 以上問題再次謝謝大家的回答啦，拜托拜托，已經(jīng)被困好久了！ |
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先測定一個樣品，三個平行取平均得到濃度，按照該濃度的80%、100%和120%計算加入標(biāo)準(zhǔn)品的量，使得加樣之后的樣品濃度是之前的180%、200%和220%。標(biāo)準(zhǔn)品要在前處理之前加入。計算的時候以濃度相減，除以理論添加量。 舉個例子，一個樣品三個平行樣測得平均濃度為40 ng/mL，加樣回收要用同樣的樣品，在前處理之前加入一定量標(biāo)準(zhǔn)品，分別使樣品理論濃度達(dá)到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL，每個濃度三個平行，進(jìn)樣測定，比如88 ng/mL的三個樣品測得濃度分別為85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL，回收率分別為(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。 這是一種比較多見的做法，不同文獻(xiàn)上可能稍有差別，都大同小異。 |
2樓2015-01-27 01:09:33
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我再從另一個角度稍微解釋一下，其實(shí)加樣回收（也叫加標(biāo)回收）簡單的來說就是有一個樣品A我測了它的濃度，數(shù)值是a，通過加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品改變了樣品的濃度，我通過計算得到它新的濃度是b，這個樣品也不是曾經(jīng)的A了，它變成了B。 我為了驗(yàn)證整個測定過程的可靠性，對B進(jìn)行了測定，得到了濃度b'，所以b'越接近b，說明方法越可靠。 為了評估b'接近b的程度，我計算了樣品B的濃度增量Δ'=b'-a，和理論計算值Δ=b-a進(jìn)行比較。 所以你沒必要取樣量減半，如果減半了，加標(biāo)的量也要減半。 |
13樓2015-01-27 13:58:32
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