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求助-關(guān)于液質(zhì)條件選擇問題 已有2人參與
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各位大俠：鄙人現(xiàn)在做一個項目，需要用質(zhì)譜確定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)，但是在進(jìn)行液質(zhì)條件選擇時遇到你困難，望諸位大力幫助啊 具體問題如下： 1.我用的液相條件是磷酸鹽體系。4.5的pH值，檢測波長為220和250nm同時測，現(xiàn)在緩沖鹽換成醋酸鹽后，波長220nm的基線噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波長下有吸收所致，但問題是，有一個雜質(zhì)在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像這種情況這個雜質(zhì)可以檢測嗎，在質(zhì)譜中能準(zhǔn)確出峰嗎？ 2.大概40min的有一個雜質(zhì)峰是放置過程中降解的，0天的話沒有，放超加速長的很快，磷酸鹽體系時大概是0.17%左右，換成醋酸鹽之后，這個峰檢不出了，其他的雜質(zhì)峰個數(shù)沒見多，其他雜質(zhì)量也沒有增加，用原來磷酸鹽體系的流動相提取樣品之后，在醋酸鹽體系下進(jìn)樣也沒有檢出這個雜質(zhì)，像這種情況應(yīng)該怎么辦，有沒有別的辦法？ 3.這是個制劑，輔料中用到PEG,做質(zhì)譜的話會有干擾嗎，用同時做PEG空白嗎？ 多謝各位啦 |
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voyager88
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
章魚_zy: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-02-01 08:16:22
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1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且隨著吸收波長的降低，吸收強度迅速增加，不信自己掃紫外看看。再說醋酸緩沖鹽濃度相對較大，檢測波長在220nm時噪音大，那是理所當(dāng)然的了。220nm處是0.07%，250nm處是0.02%這是不同物質(zhì)的最大吸收波長不一致導(dǎo)致，你加校正因子了嗎？當(dāng)然也有噪音疊加的可能，還有最好使用自身對照法，峰面積歸一化法誤差很大 2.醋酸緩沖液中，因為雜質(zhì)峰和可能被掩蓋了；換磷酸鹽后不見了，檢查峰是否發(fā)生漂移 3.制劑干嘛進(jìn)質(zhì)譜？即使要進(jìn)你可以使用有機溶劑處理一下，疑慮不就可以打消了嗎 |
2樓2015-01-29 10:29:36
3樓2015-01-29 12:53:37
kf1009
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8樓2015-02-02 11:33:42
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