 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 8 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1912 | 回復(fù): 7 | |||
章魚_zy鐵蟲 (初入文壇)
|
[求助]
求助-關(guān)于液質(zhì)條件選擇問題 已有2人參與
|
各位大俠：鄙人現(xiàn)在做一個(gè)項(xiàng)目，需要用質(zhì)譜確定雜質(zhì)結(jié)構(gòu)，但是在進(jìn)行液質(zhì)條件選擇時(shí)遇到你困難，望諸位大力幫助啊 具體問題如下： 1.我用的液相條件是磷酸鹽體系。4.5的pH值，檢測波長為220和250nm同時(shí)測，現(xiàn)在緩沖鹽換成醋酸鹽后，波長220nm的基線噪音很大，除了主峰基本看不到其他峰，可能是醋酸在低波長下有吸收所致，但問題是，有一個(gè)雜質(zhì)在220nm下大概是0.07%左右，在250Nm基本是0.02%了，像這種情況這個(gè)雜質(zhì)可以檢測嗎，在質(zhì)譜中能準(zhǔn)確出峰嗎？ 2.大概40min的有一個(gè)雜質(zhì)峰是放置過程中降解的，0天的話沒有，放超加速長的很快，磷酸鹽體系時(shí)大概是0.17%左右，換成醋酸鹽之后，這個(gè)峰檢不出了，其他的雜質(zhì)峰個(gè)數(shù)沒見多，其他雜質(zhì)量也沒有增加，用原來磷酸鹽體系的流動相提取樣品之后，在醋酸鹽體系下進(jìn)樣也沒有檢出這個(gè)雜質(zhì)，像這種情況應(yīng)該怎么辦，有沒有別的辦法？ 3.這是個(gè)制劑，輔料中用到PEG,做質(zhì)譜的話會有干擾嗎，用同時(shí)做PEG空白嗎？ 多謝各位啦 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 制藥 |
» 猜你喜歡
南方醫(yī)科大學(xué)珠江醫(yī)院肖計(jì)生課題組招收博士生 （2026年入學(xué)）
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
349藥學(xué)專碩105500求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
藥理學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有277人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
298求調(diào)劑一志愿中海洋
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
藥學(xué)調(diào)劑申請自薦信，一志愿中南大學(xué)
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
藥學(xué)349專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
《左乙拉西坦注射液制備工藝研究、質(zhì)量控制和穩(wěn)定性研究》下載
已經(jīng)有1人回復(fù)
-
105500藥學(xué)求調(diào)劑，一志愿山東大學(xué)藥學(xué)，348分
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
考試
已經(jīng)有2人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 液質(zhì)聯(lián)用的定量分析方法
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 菜鳥問題：關(guān)于液質(zhì)中色譜圖和總離子流圖給出的信息
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 求助該色譜條件流動相甲酸鹽緩沖液的配置情況
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 用液質(zhì)定量雜質(zhì)的方法學(xué)需要驗(yàn)證的項(xiàng)目有哪些？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用液相色譜條件
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用(LCMS)原理簡析
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 關(guān)于液質(zhì)聯(lián)用的操作
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用紫外出峰但是對應(yīng)的質(zhì)譜沒峰，怎么回事，也不是空白里的？
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用內(nèi)標(biāo)法測含量
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用可以對一大類物質(zhì)如有機(jī)酸進(jìn)行定性分析嗎？
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 液質(zhì)流動相的選擇
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 藥動液質(zhì)定量到底要不要加內(nèi)標(biāo)??
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 請教下液質(zhì)聯(lián)用的樣品有什么要求？
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用做標(biāo)線——請教一個(gè)問題~
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 液質(zhì)聯(lián)用流動相請教
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】液質(zhì)聯(lián)用 基線問題
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】液質(zhì)結(jié)果分析
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【求助】液譜出峰，液質(zhì)聯(lián)用不出，為什么呢？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】Whater液質(zhì)聯(lián)用響應(yīng)值等問題
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】液質(zhì)聯(lián)用問題
已經(jīng)有14人回復(fù)
- 【求助】液質(zhì)聯(lián)用分析中對液相色譜條件的流動相有什么具體的要求？
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】有了液相的條件，做液質(zhì)可以直接用液相條件么
已經(jīng)有16人回復(fù)
voyager88
金蟲 (著名寫手)
- DRDEPI: 11
- 應(yīng)助: 584 (博士)
- 金幣: 2387
- 散金: 4182
- 紅花: 338
- 帖子: 1994
- 在線: 551.7小時(shí)
- 蟲號: 1259270
- 注冊: 2011-04-08
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
章魚_zy: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-02-01 08:16:22
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
章魚_zy: 金幣+10, ★★★很有幫助 2015-02-01 08:16:22
|
1.醋酸跟在240nm以下有吸收，而且隨著吸收波長的降低，吸收強(qiáng)度迅速增加，不信自己掃紫外看看。再說醋酸緩沖鹽濃度相對較大，檢測波長在220nm時(shí)噪音大，那是理所當(dāng)然的了。220nm處是0.07%，250nm處是0.02%這是不同物質(zhì)的最大吸收波長不一致導(dǎo)致，你加校正因子了嗎？當(dāng)然也有噪音疊加的可能，還有最好使用自身對照法，峰面積歸一化法誤差很大 2.醋酸緩沖液中，因?yàn)殡s質(zhì)峰和可能被掩蓋了；換磷酸鹽后不見了，檢查峰是否發(fā)生漂移 3.制劑干嘛進(jìn)質(zhì)譜？即使要進(jìn)你可以使用有機(jī)溶劑處理一下，疑慮不就可以打消了嗎 |
2樓2015-01-29 10:29:36
章魚_zy
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 173.5
- 帖子: 25
- 在線: 5.4小時(shí)
- 蟲號: 905459
- 注冊: 2009-11-17
- 專業(yè): 藥物分析
3樓2015-01-29 12:53:37
kf1009
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 261 (大學(xué)生)
- 金幣: 5369.4
- 紅花: 17
- 帖子: 734
- 在線: 504.9小時(shí)
- 蟲號: 489885
- 注冊: 2008-01-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
4樓2015-01-29 13:14:23
章魚_zy
鐵蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 173.5
- 帖子: 25
- 在線: 5.4小時(shí)
- 蟲號: 905459
- 注冊: 2009-11-17
- 專業(yè): 藥物分析
5樓2015-01-29 23:18:17
iaerbgoerb
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 10.3
- 紅花: 5
- 帖子: 380
- 在線: 17.3小時(shí)
- 蟲號: 3299479
- 注冊: 2014-06-30
6樓2015-01-30 08:31:23
kf1009
鐵桿木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 261 (大學(xué)生)
- 金幣: 5369.4
- 紅花: 17
- 帖子: 734
- 在線: 504.9小時(shí)
- 蟲號: 489885
- 注冊: 2008-01-02
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物分析
【答案】應(yīng)助回帖
|
你這個(gè)光譜比較不知道收不收背景影響，雜質(zhì)含量這么低，光譜受背景干擾會很嚴(yán)重，要扣除背景去看光譜。你也可以考慮用5mmol或更低濃度的甲酸銨代替乙酸銨，用甲酸調(diào)pH4.5，梯度時(shí)，有機(jī)相中不要用純乙腈，用乙腈和pH4.5緩沖液的混合液。如果質(zhì)譜信號不好，要嘗試優(yōu)化質(zhì)譜條件。能不能拿到質(zhì)譜信號、能不能根據(jù)質(zhì)譜信號推斷結(jié)構(gòu)，有時(shí)候也需要一點(diǎn)點(diǎn)小運(yùn)氣，祝你好運(yùn)！ |
7樓2015-01-30 08:57:35
zf830619
鐵桿木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 8148.4
- 紅花: 1
- 帖子: 253
- 在線: 289.8小時(shí)
- 蟲號: 567487
- 注冊: 2008-06-01
- 專業(yè): 藥物分析
8樓2015-02-02 11:33:42
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 章魚_zy 的主題更新
| 8 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 284求調(diào)劑 +3 | 小熊～～ 2026-03-31 | 3/150 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 一志愿食品科學(xué)與工程083200求調(diào)劑 +4 | XQTJZ 2026-03-30 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 346求調(diào)劑 一志愿070303有機(jī)化學(xué) +7 | 蘿卜燉青菜 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
[考研]
 304材料求調(diào)劑
+5
|
鐘llll 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 抱歉 +3 | 田洪有 2026-03-30 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料學(xué)碩333求調(diào)劑 +14 | 北道巷 2026-03-24 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 生物技術(shù)與工程 +7 | 1294608413 2026-03-25 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 332求調(diào)劑 +6 | Lyy930824@ 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 085404求調(diào)劑，總分309，本科經(jīng)歷較為豐富 +6 | 來財(cái)aa 2026-03-25 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 一志愿華理，數(shù)一英一285求A區(qū)調(diào)劑 +8 | AZMK 2026-03-25 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +3 | A child 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 283求調(diào)劑 +7 | A child 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑推薦 材料 304 +15 | 荷包蛋hyj 2026-03-26 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 315分求調(diào)劑 +7 | 26考研上岸版26 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +10 | jjjjjjjjjjl 2026-03-27 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 315調(diào)劑 +4 | 0860求調(diào)劑 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +6 | 林之夕 2026-03-24 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 一志愿 本科 北科大 化學(xué) 343 +6 | 13831862839 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 302求調(diào)劑 +4 | 錦衣衛(wèi)藤椒 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料專碩331求調(diào)劑 +4 | 鮮當(dāng)牛 2026-03-24 | 4/200 |
|