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石墨烯往事（二）幸運(yùn)的開(kāi)端——溶劑熱法還原氧化石墨烯（1） 已有4人參與
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上一段里，借朱清時(shí)校長(zhǎng)的名人效應(yīng)，吸引各位強(qiáng)勢(shì)圍觀；可惜沒(méi)提到石墨烯，有點(diǎn)離題了。下面回歸主題，回憶石墨烯相關(guān)的故事了，我還是基本按照做博士論文時(shí)候的思路來(lái)闡述相關(guān)內(nèi)容，并在適當(dāng)時(shí)候發(fā)點(diǎn)牢騷或者感慨之類(lèi)的。 那么實(shí)驗(yàn)室為什么要研究石墨烯？我們是在2009年初的時(shí)候，開(kāi)始了解石墨烯領(lǐng)域，并邁出第一步的。之前，實(shí)驗(yàn)室基本是做生物質(zhì)和高分子方面的而研究，這點(diǎn)和那些在碳納米管領(lǐng)域混跡多年并轉(zhuǎn)向研究石墨烯的課題組有比較大的區(qū)別。當(dāng)時(shí)，從隔壁實(shí)驗(yàn)室王老師課題組聽(tīng)說(shuō)這個(gè)概念，導(dǎo)師覺(jué)得是個(gè)機(jī)會(huì)，找了幾篇文獻(xiàn)讓我做做看。我當(dāng)時(shí)對(duì)纖維素的興趣還是挺強(qiáng)烈的，心想這玩意做了有啥用？生物質(zhì)才是人類(lèi)社會(huì)未來(lái)的希望！反正先試了再說(shuō)，做不出來(lái)的話(huà)就可以繼續(xù)去折騰我的纖維素了。短暫的妥協(xié)之后，抱著試試看的心理拿起了文獻(xiàn)研究。在此之前我從沒(méi)有聽(tīng)說(shuō)過(guò)石墨烯這個(gè)概念，雖然距離Geim他們?cè)凇禨cience》上第一次發(fā)表石墨烯相關(guān)工作已經(jīng)過(guò)去幾年了。 現(xiàn)在回過(guò)頭來(lái)看這一次實(shí)驗(yàn)室的轉(zhuǎn)型，應(yīng)該說(shuō)是有相當(dāng)?shù)览淼�。追逐熱點(diǎn)當(dāng)然被一流科學(xué)家所不齒，可是對(duì)于我們當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室而言，就是創(chuàng)業(yè)初期的一根救命稻草�！翱鋸埩税�，有這么嚴(yán)重嗎？”您可能會(huì)問(wèn)。當(dāng)時(shí)的實(shí)驗(yàn)室是公用實(shí)驗(yàn)室，單獨(dú)屬于導(dǎo)師名下的大設(shè)備基本沒(méi)有，可能最值錢(qián)的就是那臺(tái)冷凍干燥機(jī)或者是桿式超聲儀了（后來(lái)證明這臺(tái)凍干機(jī)簡(jiǎn)直就是“神器”），什么液相、氣相色譜都沒(méi)有。而生物質(zhì)方面的工作，主要都集中在催化方面，沒(méi)有檢測(cè)設(shè)備，只能是無(wú)米之炊。不過(guò)，另一方面當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室和另外幾個(gè)老師可以一起使用原子力掃描顯微鏡 （AFM），這又是另一件研究石墨烯“神器”，所以做石墨烯的準(zhǔn)入門(mén)檻，我們竟然達(dá)到了，甚至由于有AFM還超過(guò)了一般課題組。 我當(dāng)時(shí)并不知形勢(shì)大好，抱著懷疑的態(tài)度開(kāi)始制備石墨烯。首先是化學(xué)氧化法制備氧化石墨，由于那時(shí)候相關(guān)的資料還很少，基本都是對(duì)照文獻(xiàn)，結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室條件做的。比如氧化石墨抽濾根本就抽不動(dòng)，透析只能處理小批量的樣品，所以就改離心洗滌；漿狀的氧化石墨如果放在烘箱烘干，就會(huì)結(jié)成一塊深色的膜，很難再分散，而冷凍干燥則可以很好地保持分散性。AFM測(cè)試也跟著李老師學(xué)會(huì)了自己操作，然后掃出了單層的氧化石墨烯片（厚度0.4-1.0nm）。我和導(dǎo)師都很高興，可是光這樣是發(fā)不了文章的。 那時(shí)導(dǎo)師提出了一個(gè)高大上的想法，利用Diels-Alder反應(yīng)的【4+2】環(huán)加成來(lái)調(diào)控石墨烯，如果說(shuō)該反應(yīng)是可逆的話(huà)，那么將是很好的控制石墨烯導(dǎo)電性的開(kāi)關(guān)了。導(dǎo)師問(wèn)了做富勒烯的王老師，他說(shuō)或許可以，因?yàn)楦焕障┓矫婢陀蓄?lèi)似反應(yīng)。當(dāng)時(shí)我的第一反應(yīng)就是“夠懸”，如果說(shuō)石墨烯這么容易反應(yīng)的話(huà)那么石墨的化學(xué)穩(wěn)定性也不會(huì)好了；另外我們當(dāng)時(shí)沒(méi)有機(jī)械剝離的石墨烯，而是化學(xué)氧化過(guò)的氧化石墨烯，雖然說(shuō)上面也有雙鍵；還有一點(diǎn)就是反應(yīng)物吸附上去和反應(yīng)上去能區(qū)分出來(lái)嗎……問(wèn)題一大堆，管不了了。我查閱了一些文獻(xiàn)，有人提到微波條件下進(jìn)行DA反應(yīng)，抱著那么一絲希望，我和導(dǎo)師倆人興沖沖地跑去商城抱了一臺(tái)家用微波爐回來(lái)嘗試先。 結(jié)果，奇跡出現(xiàn)了！ (未完待續(xù)......） 圖片1.png [ Last edited by supernatural on 2015-3-27 at 08:38 ] |
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 石墨烯往事 |
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5樓2015-03-27 07:37:40
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7樓2015-03-27 08:42:49
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