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石墨烯往事（二）幸運的開端——溶劑熱法還原氧化石墨烯（1） 已有4人參與
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上一段里，借朱清時校長的名人效應，吸引各位強勢圍觀；可惜沒提到石墨烯，有點離題了。下面回歸主題，回憶石墨烯相關(guān)的故事了，我還是基本按照做博士論文時候的思路來闡述相關(guān)內(nèi)容，并在適當時候發(fā)點牢騷或者感慨之類的。 那么實驗室為什么要研究石墨烯？我們是在2009年初的時候，開始了解石墨烯領(lǐng)域，并邁出第一步的。之前，實驗室基本是做生物質(zhì)和高分子方面的而研究，這點和那些在碳納米管領(lǐng)域混跡多年并轉(zhuǎn)向研究石墨烯的課題組有比較大的區(qū)別。當時，從隔壁實驗室王老師課題組聽說這個概念，導師覺得是個機會，找了幾篇文獻讓我做做看。我當時對纖維素的興趣還是挺強烈的，心想這玩意做了有啥用？生物質(zhì)才是人類社會未來的希望！反正先試了再說，做不出來的話就可以繼續(xù)去折騰我的纖維素了。短暫的妥協(xié)之后，抱著試試看的心理拿起了文獻研究。在此之前我從沒有聽說過石墨烯這個概念，雖然距離Geim他們在《Science》上第一次發(fā)表石墨烯相關(guān)工作已經(jīng)過去幾年了。 現(xiàn)在回過頭來看這一次實驗室的轉(zhuǎn)型，應該說是有相當?shù)览淼摹Ｗ分馃狳c當然被一流科學家所不齒，可是對于我們當時實驗室而言，就是創(chuàng)業(yè)初期的一根救命稻草�！翱鋸埩税�，有這么嚴重嗎？”您可能會問。當時的實驗室是公用實驗室，單獨屬于導師名下的大設(shè)備基本沒有，可能最值錢的就是那臺冷凍干燥機或者是桿式超聲儀了（后來證明這臺凍干機簡直就是“神器”），什么液相、氣相色譜都沒有。而生物質(zhì)方面的工作，主要都集中在催化方面，沒有檢測設(shè)備，只能是無米之炊。不過，另一方面當時實驗室和另外幾個老師可以一起使用原子力掃描顯微鏡 （AFM），這又是另一件研究石墨烯“神器”，所以做石墨烯的準入門檻，我們竟然達到了，甚至由于有AFM還超過了一般課題組。 我當時并不知形勢大好，抱著懷疑的態(tài)度開始制備石墨烯。首先是化學氧化法制備氧化石墨，由于那時候相關(guān)的資料還很少，基本都是對照文獻，結(jié)合自身實驗室條件做的。比如氧化石墨抽濾根本就抽不動，透析只能處理小批量的樣品，所以就改離心洗滌；漿狀的氧化石墨如果放在烘箱烘干，就會結(jié)成一塊深色的膜，很難再分散，而冷凍干燥則可以很好地保持分散性。AFM測試也跟著李老師學會了自己操作，然后掃出了單層的氧化石墨烯片（厚度0.4-1.0nm）。我和導師都很高興，可是光這樣是發(fā)不了文章的。 那時導師提出了一個高大上的想法，利用Diels-Alder反應的【4+2】環(huán)加成來調(diào)控石墨烯，如果說該反應是可逆的話，那么將是很好的控制石墨烯導電性的開關(guān)了。導師問了做富勒烯的王老師，他說或許可以，因為富勒烯方面就有類似反應。當時我的第一反應就是“夠懸”，如果說石墨烯這么容易反應的話那么石墨的化學穩(wěn)定性也不會好了；另外我們當時沒有機械剝離的石墨烯，而是化學氧化過的氧化石墨烯，雖然說上面也有雙鍵；還有一點就是反應物吸附上去和反應上去能區(qū)分出來嗎……問題一大堆，管不了了。我查閱了一些文獻，有人提到微波條件下進行DA反應，抱著那么一絲希望，我和導師倆人興沖沖地跑去商城抱了一臺家用微波爐回來嘗試先。 結(jié)果，奇跡出現(xiàn)了！ (未完待續(xù)......） 圖片1.png [ Last edited by supernatural on 2015-3-27 at 08:38 ] |
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 石墨烯往事 |
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8樓2015-03-27 09:16:46
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