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weinishouhou鐵蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助溶劑熱法合成上轉(zhuǎn)換納米顆粒時(shí)油酸與稀土氯化物形成配體的過程 已有4人參與
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向各位大神求助溶劑熱法NaYF4上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米的合成過程。首先我用的是稀土氯化物與油酸、十八烯體系，第一步混合之后升到160度，文獻(xiàn)里說的是目的是要形成油酸配合物，我想請問一下，這里配合物的具體形成過程是什么？在溫度達(dá)到160度時(shí)，溶液應(yīng)該是什么顏色？我的顏色有時(shí)候會透明澄清，有時(shí)候會渾濁，有時(shí)候又變黃。所以想請問下這到底是怎么回事。 等自然降溫之后，要滴加NaOH和銨鹽的混合物，滴加完之后攪拌的目的是什么，是為了成核嗎還是只是單純的混合在一起而已。隨后蒸甲醇的過程溶液里面會發(fā)生什么反應(yīng)嗎？還想請問下各位大神，300度反應(yīng)時(shí)到底通不通保護(hù)氣。我通氣的時(shí)候發(fā)現(xiàn)另一端有白色的氣體呼呼的冒出去。我感覺像是產(chǎn)物在高溫下被氬氣都沖出去了。。 還有一個(gè)問題請教大神們，我合成出來的產(chǎn)物有時(shí)多有時(shí)又特別少，這到底是中間哪個(gè)過程影響了產(chǎn)量。 非常抱歉問題太多，對這個(gè)反應(yīng)過程實(shí)在是有太多不懂得地方，煩請各位大神幫忙解答一下。 |
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華子李
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9樓2015-04-23 12:35:57
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| 我也才做，和你的方案一樣，一點(diǎn)心得和你分享一下吧“稀土和油酸形成配合物，因?yàn)橛退嵩谶@里相當(dāng)于是高沸點(diǎn)的表面活性劑，160度正常來說沒被氧化的話是無色透明的，變黃是稍微有點(diǎn)氧化了，300度下最好通保護(hù)氣吧，這樣內(nèi)部壓強(qiáng)大于外部，不容易進(jìn)氣，另一端有氣體冒出，不太明白你的裝置，以上一點(diǎn)愚見，希望能對你有幫助 |
2樓2015-04-18 15:43:34
zhenwuhuang
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溶劑熱法合成水溶性B_PEI_NaYF_4_Yb_3_Er_3_上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米粒 http://www.doc88.com/p-956212477730.html |
3樓2015-04-18 16:11:01
華子李
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4樓2015-04-22 14:44:04
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