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關于精密度、回收率的問題，求大神幫幫我 已有1人參與
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大家好，我是大四本科生，馬上要畢業(yè)了，最近畢業(yè)論文中有許多問題搞不清楚，特來此求助。情況是這樣的：我的畢業(yè)設計是測定維生素C的兩種方法的比較，用的是2,4-二硝基苯肼法和紫外分光光度法這兩種方法。現(xiàn)在在寫論文中，出現(xiàn)一些問題使我感到費解，還望大神相助。 1.在比較兩種方法的精密度時，我本來寫的是樣品平行測定5次吸光度，計算RSD，可是我發(fā)現(xiàn)許多文獻中，是用標準樣品的測定值計算RSD的，和回收率寫在了一張表上，我也在網(wǎng)上看到許多有關這個問題的回復，可是說法都不一致，有人說用標準樣品衡量的是儀器的精密度，樣品是方法的精密度（樣品可以考察對系統(tǒng)的影響），這個合適么，我想知道到底哪種是衡量精密度最原始的方法呢？ 2.在比較兩種方法的回收率時，也遇到了類似的問題，當時我們做的時候是稱了兩份樣品，一份加一定量的標準樣品，同時進行實驗，最后計算回收率，可是老師說一般回收率用標準樣品，讓我改為用標準樣品，并且兩種方法的標樣濃度要配制成一樣（因為2,4-二硝基苯肼法的線性范圍是1～12μg/mL，紫外分光光度法是1～10μg/mL，所以取個一樣的值），再根據(jù)濃度推出應該稱標樣多少克，我取的是6μg/mL，可我按方法步驟推出多少標樣克數(shù)后計算回收率不合適，想問下大家這個怎么算標樣的克數(shù)呀（我把步驟寫在下面了）？還有我上面說的這兩種衡量回收率的哪種更合適？ 2,4-二硝基苯肼法：稱1-4 g干樣(含 1-2 mg抗壞血酸)放入乳缽內，加入10g/L草酸溶液溶液磨成勻漿，定容于100 mL容量瓶中。取25 mL上述濾液，加入2 g活性炭，振搖1 min，過濾，棄去最初數(shù)毫升濾液。取10 mL的濾液，加入20 g/L10mL硫脲溶液，混勻。于三個試管中各加入4mL經(jīng)氧化的試樣稀釋液。一個試管作為空白，在其余試管中加入 1.0 mL 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，將所有試管放入37±0.5℃水浴鍋中，保溫 3 h。3 h后取出，除空白管外，將所有試管放入冰水中。空白管取出后使其冷到室溫，然后加入1.0 mL 20 g/L 2,4-二硝基苯肼溶液，在室溫中放置10~15 min 后放入冰水內。其余步驟同樣品。當試管放入冰水后，向每一試管中加入5 mL85 %硫酸，滴加時間至少需要 1 min，需邊加邊搖動試管。將試管自冰水中取出，在室溫放置 30 min 后比色。用1cm比色杯，以空白液調零點，于500nm波長測吸光值。 紫外法：稱取5.00g樣品于研缽中，加入1%鹽酸2-5 mL，勻漿，轉移并定容到25 mL容量瓶中。取0.2 mL提取液，放入盛有0.4 mL10%鹽酸的10 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度后搖勻。以蒸餾水為空白，在243nm處測定吸光度。分別取0.2 mL提取液、2 mL蒸餾水和0.8 mL1 mol/L氫氧化鈉溶液依次放入10 mL容量瓶中，混勻，15 min后加入10%鹽酸0.8 mL，混勻，加蒸餾水定容。以蒸餾水為空白對照，在243 nm處測定吸光度。 3.我根據(jù)文獻，看到有人在方法比較中還會運用統(tǒng)計學，于是我根據(jù)資料用獨立樣本t檢驗比較了兩個樣本的平均數(shù)的差異（兩種方法結果的差異），我覺得可以，老師說讓我再查查資料什么的，所以想問問大家這樣可以么？ 本人菜鳥一個，好多地方不明白，連個簡單的計算也弄不合適，希望大家?guī)蛶臀遥x謝大家了。 |
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