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peng0427新蟲 (初入文壇)
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[求助]
氧化石墨烯 二氯亞砜酰氯化 已有2人參與
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| 大家好，最近拿氧化石墨烯做酰氯化的反應(yīng)。分別采用兩篇文獻(xiàn)上面酰氯化的方法做了兩批樣品。第一批是100mg GO加入20ml SOCl2和0.5ml 無水DMF，然后70℃下回流24小時(shí)。此后過量的二氯亞砜基本采用的是旋蒸和直接蒸餾的方法。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室無旋蒸，故直接蒸餾，尾部用堿液吸收。因?yàn)橐婚_始老是蒸餾不出產(chǎn)品，故將溫度調(diào)高到130度。之后再放進(jìn)80度的真空干燥中干燥24小時(shí)。得到的是黑色粉末。測(cè)了XRD，已經(jīng)沒有10度左右氧化石墨烯的峰。而是在23到24度之間出峰。之后還做了紅外，但是沒有在1700多出峰，而是在1637出峰。對(duì)于這個(gè)現(xiàn)象，想問問大牛，是不是因?yàn)轷Ｂ然漠a(chǎn)物很不穩(wěn)定，被我蒸餾時(shí)溫度設(shè)太高導(dǎo)致了還原？這是第一問。而后第二批采用的是200mg GO先與10ml DMF超聲，之后加入40ml SOCl2，然后也是70度下回流24小時(shí)。這次把二氯亞砜加入到超聲好的溶液的時(shí)候，不知道為什么，有劇烈的氣泡產(chǎn)生。最后出去過量二氯亞砜的時(shí)候，采用的是用0.22微米的有機(jī)系濾膜放在布氏漏斗上面抽濾。上一批也試過抽濾的方法，就有黃綠色的液體抽下來，之后再用甲苯洗滌。而這第二批的抽濾，倒進(jìn)布氏漏斗的時(shí)候，直接把膜給融了，連續(xù)好多次把布氏漏斗洗后重新放了兩層的濾膜，都是一樣，抽了一會(huì)兒就把膜給抽破了。如果說是布氏漏斗孔太大的原因的話，那為什么第一批的時(shí)候抽濾不會(huì)發(fā)生這種原因。而且第二批加入后，濾膜一下子就變成快融化了的狀態(tài)，揭下來都快成為膠狀那樣子了。補(bǔ)充一個(gè)，就是第二批樣品，我還拿去同學(xué)實(shí)驗(yàn)室旋蒸了，但是一般二氯亞砜在旋蒸90度下就可以蒸出來，而我的樣品，一開始在溫度90度的時(shí)候出來了一點(diǎn)，但是后面就一直出不了了。一直把溫度調(diào)高到了100度以上，也不見的再有液體被蒸餾出來。想問問大牛，問題可能出在什么地方？是我的氧化石墨烯粉末里面含水么？還是第二次的DMF量加多了。這是第二個(gè)問題。謝謝大家，還請(qǐng)大家不吝賜教 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
MyTavel: 金幣+1, 感謝回帖 2015-04-20 20:54:39
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
MyTavel: 金幣+1, 感謝回帖 2015-04-20 20:54:39
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回答你部分問題：亞硫酰氯本身極易轉(zhuǎn)變成亞硫氯酸（亞硫酸）等，尤其是氧化石墨曾建有一部分沒法去除的結(jié)合水存在，低價(jià)態(tài)硫化合物，本身在加熱下有比較強(qiáng)的還原性，所以你的樣品變黑（當(dāng)然加熱本身也會(huì)脫氧變黑）； 關(guān)于濾膜破壞問題，你第二次用的DMF量更多，實(shí)際上DMF可以讓膜變軟，（PVDF膜），而這時(shí)候酰氯是否又有什么效果就不知道了，你可以考慮用離心的方式，甲苯洗滌，能解決問題。 作為新手，送你個(gè)材料參考吧，里面有我提到的關(guān)于熱還原和低價(jià)態(tài)硫還原的實(shí)驗(yàn)，但是沒有�；慕榻B。 http://pan.baidu.com/s/1nt1eAd7 |
2樓2015-04-20 20:27:36
peng0427
新蟲 (初入文壇)
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3樓2015-04-20 20:55:11
524521540
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