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進擊的小白兔新蟲 (初入文壇)
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[求助]
用IPDI合成聚氨酯大分子單體封端后凝膠了�。�！ 已有7人參與
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我現(xiàn)在正在用IPDI（2.22g）和PEG400（3.33g）為原料制備聚氨酯大分子單體，HEA（1.1612g）為封端劑，溶劑是四氫呋喃，通N2，R值加溶劑的1.2，沒加溶劑的取得2。PEG400是用的師兄提純過的，四氫呋喃是精制過的。之前做過兩次沒有加溶劑的，現(xiàn)在又做了一次加溶劑的。沒加溶劑時溫度是80度，加了溶劑溫度設(shè)的是58度。但是做了多次發(fā)現(xiàn)做出來的聚氨酯都是凝膠狀態(tài)的，不知道什么原因。 加了溶劑時，前面IPDI和PEG都是加了一半，過了一個小時再加入剩下的一半，反應(yīng)4個小時后加入封端劑HEA。加入HEA后直至一個小時內(nèi)，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物粘度增大，但是轉(zhuǎn)子還可以帶動，只是越來越慢。這時候突然發(fā)現(xiàn)沒有加DBTDL，按照習(xí)慣還是補加了2滴，結(jié)果5分鐘后就徹底轉(zhuǎn)不動了了。透明膠狀物，在兩口燒瓶已經(jīng)很難弄出來了，轉(zhuǎn)子附近有少許小氣泡。 求大神解析： 1.這是為什么？有些什么問題？能不能給我一些穩(wěn)妥的改進建議？ 2.這個凝膠還能用嗎（接下來想加引發(fā)劑做懸浮聚合）？要繼續(xù)用的話，需要做些什么處理？ （之前有兩次實驗用的是用DMF作溶劑，IPDI和PPG1000一次實驗，IPDI和BDO一次實驗，封端劑HEA，兩次做出來的用乙醚都沉淀不出來，而且預(yù)聚體都很黃，那樣子是怎么回事，能繼續(xù)做下去嗎？） 菜鳥頭痛，大神快來�。�！ |
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 聚氨酯 |
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zhu2du1314
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【答案】應(yīng)助回帖
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1.你的大分子單體的分子量有要求么，沒有的話就nco  h =2反應(yīng)就可以。。。建議別用peg，吸水性太強，不好做，用ppg1000吧，如果用peg，建議加兩滴磷酸。。。另外，多元醇反應(yīng)前最好110度抽真空脫水2小時。。。2.想問一下，你用四氫呋喃作溶劑的時候，加hea后是不是也變黃了？因為有人懷疑是hea中的阻聚劑導(dǎo)致的。。。你明天自己加阻聚劑試的結(jié)果最好回頭告訴我一下。我覺得可能是hea雙鍵被氧化。。  反應(yīng)通氮氣保護吧，另加點抗氧劑。。。3.還是提醒一下，加入hea的溫度最好不要超過60度。。。 4.沉淀劑換別的試試啊，極性更小的。。 |
9樓2015-04-21 23:04:02
wj1197767674
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2樓2015-04-21 15:44:16
3樓2015-04-21 18:02:05
zhu2du1314
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
進擊的小白兔: 金幣+1, ★有幫助 2015-04-21 21:57:58
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進擊的小白兔: 金幣+1, ★有幫助 2015-04-21 21:57:58
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1. 2.22g IPDI， 3.33gPEG400， R值不是2吧。。。被你搞糊涂了。。。“R值加溶劑的1.2，沒加溶劑的取得2�！蹦乔懊娴木唧w的質(zhì)量標著干啥。。。還有啊，為啥要調(diào)R值啊。。。搞這么多變量。。。 2.預(yù)聚體反應(yīng)完以后，降溫至50℃左右，加入少量對苯二酚或者對羥基苯甲醚（阻聚劑），然后再加HEA。。。 3.這凝膠應(yīng)該沒法用了。。。別費勁了。。。 4.用DMF作溶劑，為啥就做出來了？ 還有，為啥要換多元醇。。。搞不懂。。。你自己琢磨琢磨啊。。。 |
4樓2015-04-21 18:55:19
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