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NaYF4制備求助 已有2人參與
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最近轉(zhuǎn)行做NaYF4:Yb,Ho納米粒子,實(shí)驗(yàn)步驟如下: 1. 先將含6個(gè)結(jié)晶水的YCl3,YbCl3,HoCl3 (金屬離子總量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol),7ml OA,15ml ODE,置三頸燒瓶中; 2. 通N2,升溫至160℃×1h反應(yīng),然后自然冷卻至RT; ----------直到以上步驟,實(shí)驗(yàn)結(jié)果還是不錯(cuò)的,得到澄清透明的油酸金屬化合物-------- 3. 將預(yù)先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合,立即加入步驟2中(三頸燒瓶敞口); (一加入,就發(fā)現(xiàn)有白色煙霧。且之前澄清透明的液體變得不透明起來(lái)。這個(gè)白色煙霧是什么東西?對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無(wú)影響?) 4. 室溫?cái)嚢?0min,體系升溫至45-49℃,維持40min; (此時(shí)體系變得澄清透明了。但是,肉眼可見(jiàn)液體里面有白色懸浮物。這個(gè)白色懸浮物是什么東西?) 5. 升溫至75℃,揮發(fā)甲醇; (一開(kāi)始溶液還是透明的。可一瞬間就會(huì)產(chǎn)生大量氣泡,聞了一下,有氨氣的味道。且體系中的液體變得渾濁起來(lái)。) 6. 通N2,將上一步中的渾濁液體升溫至300℃×1h反應(yīng)。冷卻至RT; (得到淡黃色渾濁液體)(看別人的文獻(xiàn)都是得到澄清透明產(chǎn)物) 7. 產(chǎn)物洗滌:加入乙醇沉淀,然后離心;環(huán)己烷重懸,再加乙醇沉淀....... (得到的產(chǎn)物很難分散于環(huán)己烷中。僅僅是一個(gè)懸濁液。在靜置一段時(shí)間后,會(huì)有大量白色沉淀。用980nm激光照了下,下層沉淀發(fā)光,上層清液也發(fā)光。發(fā)光還挺強(qiáng)) 想問(wèn)一下各位大拿,如何得到透明澄清、分散性良好的產(chǎn)物呢? |
上轉(zhuǎn)換與二氧化硅 |
金蟲(chóng) (小有名氣)
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