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[求助]
NaYF4制備求助 已有2人參與
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最近轉(zhuǎn)行做NaYF4：Yb,Ho納米粒子，實(shí)驗(yàn)步驟如下： 1. 先將含6個(gè)結(jié)晶水的YCl3，YbCl3，HoCl3 （金屬離子總量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol），7ml OA，15ml ODE，置三頸燒瓶中； 2. 通N2，升溫至160℃×1h反應(yīng)，然后自然冷卻至RT； ----------直到以上步驟，實(shí)驗(yàn)結(jié)果還是不錯(cuò)的，得到澄清透明的油酸金屬化合物-------- 3. 將預(yù)先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合，立即加入步驟2中（三頸燒瓶敞口）； （一加入，就發(fā)現(xiàn)有白色煙霧。且之前澄清透明的液體變得不透明起來。這個(gè)白色煙霧是什么東西？對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無影響？） 4. 室溫?cái)嚢?0min，體系升溫至45-49℃，維持40min； （此時(shí)體系變得澄清透明了。但是，肉眼可見液體里面有白色懸浮物。這個(gè)白色懸浮物是什么東西？） 5. 升溫至75℃，揮發(fā)甲醇； （一開始溶液還是透明的�？梢凰查g就會產(chǎn)生大量氣泡，聞了一下，有氨氣的味道。且體系中的液體變得渾濁起來。） 6. 通N2，將上一步中的渾濁液體升溫至300℃×1h反應(yīng)。冷卻至RT； （得到淡黃色渾濁液體）（看別人的文獻(xiàn)都是得到澄清透明產(chǎn)物） 7. 產(chǎn)物洗滌：加入乙醇沉淀，然后離心；環(huán)己烷重懸，再加乙醇沉淀....... （得到的產(chǎn)物很難分散于環(huán)己烷中。僅僅是一個(gè)懸濁液。在靜置一段時(shí)間后，會有大量白色沉淀。用980nm激光照了下，下層沉淀發(fā)光，上層清液也發(fā)光。發(fā)光還挺強(qiáng)） 想問一下各位大拿，如何得到透明澄清、分散性良好的產(chǎn)物呢？ |
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 上轉(zhuǎn)換與二氧化硅 |
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第三步的白煙是氯化銨，氣氛中的氯化氫+外來的氨氣。第四步的白色懸浮物可能是大顆粒的氟化稀土/氫氧化稀土，來源是加入氟源時(shí)局部濃度過高，氟離子/氫氧根離子競爭沉淀稀土離子。第三四五步用惰性氣體保護(hù)了么，氟源溶液事先脫氧了么，沒有的話都會造成后續(xù)高溫步驟中OA/ODE被氧化，產(chǎn)物母液顏色加深。最終產(chǎn)物難分散顆粒大/團(tuán)聚唄，如果有可能改進(jìn)的話那就應(yīng)該在加入氟源的那步。我沒做過你這個(gè)步驟，所以不清楚具體在哪一步形核的，但推測一旦加入氟源那步由于局部濃度過高形成了大塊氟化稀土顆粒，其在后續(xù)步驟中不太可能溶解重新回到溶液相，那當(dāng)時(shí)多大以后只會長得更大。電鏡看看產(chǎn)物顆粒多大，尺寸分布是否均勻就知道了。改進(jìn)的方向之一就是優(yōu)化形核條件唄 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
9樓2018-03-17 11:07:24
下次會仔細(xì)看清楚原貼日期10樓2018-03-17 11:13:02
2樓2015-05-28 18:59:21
ilschem.cn
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