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[求助]
NaYF4制備求助 已有2人參與
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最近轉(zhuǎn)行做NaYF4：Yb,Ho納米粒子，實(shí)驗(yàn)步驟如下： 1. 先將含6個(gè)結(jié)晶水的YCl3，YbCl3，HoCl3 （金屬離子總量0.49mmol Y+0.5mmol Yb+0.01mmolHo=1mmol），7ml OA，15ml ODE，置三頸燒瓶中； 2. 通N2，升溫至160℃×1h反應(yīng)，然后自然冷卻至RT； ----------直到以上步驟，實(shí)驗(yàn)結(jié)果還是不錯(cuò)的，得到澄清透明的油酸金屬化合物-------- 3. 將預(yù)先配制溶于甲醇的NH4F溶液和NaOH溶液混合，立即加入步驟2中（三頸燒瓶敞口）； （一加入，就發(fā)現(xiàn)有白色煙霧。且之前澄清透明的液體變得不透明起來(lái)。這個(gè)白色煙霧是什么東西？對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有無(wú)影響？） 4. 室溫?cái)嚢?0min，體系升溫至45-49℃，維持40min； （此時(shí)體系變得澄清透明了。但是，肉眼可見(jiàn)液體里面有白色懸浮物。這個(gè)白色懸浮物是什么東西？） 5. 升溫至75℃，揮發(fā)甲醇； （一開(kāi)始溶液還是透明的�？梢凰查g就會(huì)產(chǎn)生大量氣泡，聞了一下，有氨氣的味道。且體系中的液體變得渾濁起來(lái)。） 6. 通N2，將上一步中的渾濁液體升溫至300℃×1h反應(yīng)。冷卻至RT； （得到淡黃色渾濁液體）（看別人的文獻(xiàn)都是得到澄清透明產(chǎn)物） 7. 產(chǎn)物洗滌：加入乙醇沉淀，然后離心；環(huán)己烷重懸，再加乙醇沉淀....... （得到的產(chǎn)物很難分散于環(huán)己烷中。僅僅是一個(gè)懸濁液。在靜置一段時(shí)間后，會(huì)有大量白色沉淀。用980nm激光照了下，下層沉淀發(fā)光，上層清液也發(fā)光。發(fā)光還挺強(qiáng)） 想問(wèn)一下各位大拿，如何得到透明澄清、分散性良好的產(chǎn)物呢？ |
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 上轉(zhuǎn)換與二氧化硅 |
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第三步的白煙是氯化銨，氣氛中的氯化氫+外來(lái)的氨氣。第四步的白色懸浮物可能是大顆粒的氟化稀土/氫氧化稀土，來(lái)源是加入氟源時(shí)局部濃度過(guò)高，氟離子/氫氧根離子競(jìng)爭(zhēng)沉淀稀土離子。第三四五步用惰性氣體保護(hù)了么，氟源溶液事先脫氧了么，沒(méi)有的話都會(huì)造成后續(xù)高溫步驟中OA/ODE被氧化，產(chǎn)物母液顏色加深。最終產(chǎn)物難分散顆粒大/團(tuán)聚唄，如果有可能改進(jìn)的話那就應(yīng)該在加入氟源的那步。我沒(méi)做過(guò)你這個(gè)步驟，所以不清楚具體在哪一步形核的，但推測(cè)一旦加入氟源那步由于局部濃度過(guò)高形成了大塊氟化稀土顆粒，其在后續(xù)步驟中不太可能溶解重新回到溶液相，那當(dāng)時(shí)多大以后只會(huì)長(zhǎng)得更大。電鏡看看產(chǎn)物顆粒多大，尺寸分布是否均勻就知道了。改進(jìn)的方向之一就是優(yōu)化形核條件唄 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
9樓2018-03-17 11:07:24
2樓2015-05-28 18:59:21
4樓2015-05-28 21:55:30
5樓2015-05-29 09:28:46
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