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roid617木蟲 (著名寫手)
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[求助]
Agilent HPLC1260 每一針都比上一針出峰提前近一分鐘 已有15人參與
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如上： 檢測人參皂苷Rb1，中檢所對照品，濃度0.4mg/ml，現(xiàn)配 流動相：乙腈：0.1%磷酸水（32:68），檢測波長203nm，柱溫30℃。停止時間30min。 如下圖所示，對照品連續(xù)進樣，每針沒上一針提前近1min出峰，色譜柱是島津的C18柱，更換過同種類的，效果一樣。 液相應該沒問題，之前同事測的其他成分出峰正常。難道是人參皂苷Rb1的原因？ ELR5ZTOH1S()]5307NP_ZW6.jpg |
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【答案】應助回帖
感謝參與，應助指數(shù) +1
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由液相比例閥控制的各個通道的流動相比例可能不準了。 液相比例閥的日常維護保養(yǎng) 1、不要在個通道內存放水，每次使用結束時，清洗完色譜柱之后，必須將通道內的水置換成甲醇；否則，一旦水中長菌，菌絲體會堵塞色譜柱，而且無法將其清洗出來。 2、不要在個通道內存放乙腈，每次使用結束時，清洗完色譜柱之后，必須將通道內的乙腈置換成甲醇；否則，乙腈在通道中長期存放，由于其對橡膠有溶脹作用，時間太久了就會導致比例閥的橡膠密封圈溶脹，從而導致比例閥輸出的流動相比例不再準確了。 3、HPLC儀器每隔3個月，建議用70度的高純熱水一次高速沖洗各個通道，沖洗結束后再將各個通道中置換成甲醇。 日常做好HPLC和色譜柱的養(yǎng)護，工作時儀器設備就不會出洋相。多年來，我用的儀器基本上不出問題，當然，正常的更換能量不足的紫外燈、以及濾芯等不算在內。 |
16樓2015-06-10 10:30:18
roid617
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3樓2015-06-09 10:41:20
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4樓2015-06-09 10:46:28
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5樓2015-06-09 10:47:09
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7樓2015-06-09 10:57:41
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