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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 測試表征 » 關于DSC基線不平問題
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z蝦米木蟲 (正式寫手)
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[交流]
關于DSC基線不平問題
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采用非等溫DSC法研究環(huán)氧樹脂的固化動力學，得到DSC曲線（如下圖），圖中基線傾斜的很厲害，都向上飄移，想問下研究過固化動力學的前輩是如何處理基線不平問題的？ 因為接下來想選擇初始溫度和終止溫度來積分算固化度，擔心基線調(diào)整會對數(shù)據(jù)有影響；也擔心這樣漂移得很厲害得曲線，審稿人會指出問題。 如果用origin進行基線校正，具體該如何操作呢？第一次處理數(shù)據(jù)，很多都不會。希望前輩們不吝賜教，盼復！ DSC曲線.png |
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quping
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Analysis（分析）-peaks and baseline---peak analyzer---open dialogue---打開對話窗口，見圖1。其中選manual，subtrac baseline。 Next—-打開對話窗口，見圖2。其中選user defined。 Next—-打開對話窗口，見圖3。其中有l(wèi)ine，spline，bspline，根據(jù)需要選。 “點add”，在想要的地方雙擊，可以添加點，“modify/del”修改或刪除點。點“modify/del”方可調(diào)整點的位置。或修改或刪除點 調(diào)整完，點“done”。 next –subtract---finish |
14樓2015-06-24 14:37:51
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不是的，環(huán)氧樹脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化劑，但是固化劑的效果并不一樣，如果使用伯胺，咪唑以及陽離子等固化劑，其在低溫會有一個固化峰，固化劑的量少的時候在高溫有羥基與環(huán)氧基的放熱峰（一般都是有叔胺促進，沒有叔胺單純羥基與環(huán)氧的反應峰要更高些），如果使用酸酐按照摩爾比接近1:1去固化一般就只有一個峰。兩個峰很正常，實在想算兩個峰的動力學就分開計算就可以了，實在不行就采用等溫測試的方法去計算，只是花的時間要長些，這樣就可以把兩個反應分開來計算了。是否固化完全最簡單的方法就是看紅外上在910左右還有沒有環(huán)氧基的特征峰，或者固化完掃個DSC看看剩余熱焓，一般剩余熱焓小于20J/g就默認為固化完了。 |
12樓2015-06-24 10:21:23
lastzealot
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2樓2015-06-22 10:22:11
z蝦米
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3樓2015-06-22 10:30:00
polymeryang
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7樓2015-06-22 15:01:44
quping
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| 你這個應該就不是儀器的問題，為了避免是儀器問題，建議校正一下DSC基線，本來一般DSC的話，過一段時間都要校正一下基線的。另外就是要么是樣品自身就有問題，要么就是固化劑的量比較少，在后期為固化完全，所以在三百多度還有固化反應峰，后面那個是放熱峰，你應該做到400℃再看看。 |
9樓2015-06-23 10:26:38
z蝦米
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10樓2015-06-23 17:56:02
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