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z蝦米木蟲 (正式寫手)
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[交流]
關(guān)于DSC基線不平問題
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采用非等溫DSC法研究環(huán)氧樹脂的固化動(dòng)力學(xué)，得到DSC曲線（如下圖），圖中基線傾斜的很厲害，都向上飄移，想問下研究過固化動(dòng)力學(xué)的前輩是如何處理基線不平問題的？ 因?yàn)榻酉聛硐脒x擇初始溫度和終止溫度來積分算固化度，擔(dān)心基線調(diào)整會(huì)對(duì)數(shù)據(jù)有影響；也擔(dān)心這樣漂移得很厲害得曲線，審稿人會(huì)指出問題。 如果用origin進(jìn)行基線校正，具體該如何操作呢？第一次處理數(shù)據(jù)，很多都不會(huì)。希望前輩們不吝賜教，盼復(fù)！ DSC曲線.png |
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quping
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Analysis（分析）-peaks and baseline---peak analyzer---open dialogue---打開對(duì)話窗口，見圖1。其中選manual，subtrac baseline。 Next—-打開對(duì)話窗口，見圖2。其中選user defined。 Next—-打開對(duì)話窗口，見圖3。其中有l(wèi)ine，spline，bspline，根據(jù)需要選。 “點(diǎn)add”，在想要的地方雙擊，可以添加點(diǎn)，“modify/del”修改或刪除點(diǎn)。點(diǎn)“modify/del”方可調(diào)整點(diǎn)的位置�；蛐薷幕騽h除點(diǎn) 調(diào)整完，點(diǎn)“done”。 next –subtract---finish |
14樓2015-06-24 14:37:51
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不是的，環(huán)氧樹脂由于自身在250℃一下不固化，所以一般需要添加固化劑，但是固化劑的效果并不一樣，如果使用伯胺，咪唑以及陽離子等固化劑，其在低溫會(huì)有一個(gè)固化峰，固化劑的量少的時(shí)候在高溫有羥基與環(huán)氧基的放熱峰（一般都是有叔胺促進(jìn)，沒有叔胺單純羥基與環(huán)氧的反應(yīng)峰要更高些），如果使用酸酐按照摩爾比接近1:1去固化一般就只有一個(gè)峰。兩個(gè)峰很正常，實(shí)在想算兩個(gè)峰的動(dòng)力學(xué)就分開計(jì)算就可以了，實(shí)在不行就采用等溫測(cè)試的方法去計(jì)算，只是花的時(shí)間要長(zhǎng)些，這樣就可以把兩個(gè)反應(yīng)分開來計(jì)算了。是否固化完全最簡(jiǎn)單的方法就是看紅外上在910左右還有沒有環(huán)氧基的特征峰，或者固化完掃個(gè)DSC看看剩余熱焓，一般剩余熱焓小于20J/g就默認(rèn)為固化完了。 |
12樓2015-06-24 10:21:23
lastzealot
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2樓2015-06-22 10:22:11
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3樓2015-06-22 10:30:00
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| 一般基線斜的好調(diào)，你這個(gè)U型基線不會(huì)！估計(jì)是儀器的原因 |
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蹦跶個(gè)點(diǎn)點(diǎn)點(diǎn)4樓2015-06-22 13:01:59
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5樓2015-06-22 13:27:47
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6樓2015-06-22 14:20:51
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7樓2015-06-22 15:01:44
quping
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8樓2015-06-23 10:12:25
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| 你這個(gè)應(yīng)該就不是儀器的問題，為了避免是儀器問題，建議校正一下DSC基線，本來一般DSC的話，過一段時(shí)間都要校正一下基線的。另外就是要么是樣品自身就有問題，要么就是固化劑的量比較少，在后期為固化完全，所以在三百多度還有固化反應(yīng)峰，后面那個(gè)是放熱峰，你應(yīng)該做到400℃再看看。 |
9樓2015-06-23 10:26:38
z蝦米
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10樓2015-06-23 17:56:02
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