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污油中油含量、水含量及渣含量如何測定? 已有2人參與
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| 如題,污油中的水含量已通過國標——GB8929-2006原油水含量的測定蒸餾法測定。而油含量根據(jù)國標——SYT 0530-93 油田污水中含油量測定方法 分光光度法無法測出來,因為用汽油萃取無分層現(xiàn)象。求助油含量及渣含量的測定方法。 |
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測定步驟 (1) 用采樣瓶收集大約1L測試樣品,并做上容量記號(以便以后測量水樣體積),將所收集的測試樣品用硫酸酸化(PH<2),然后將測試樣品全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入測試樣品量8%的氯化鈉。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將下層的水層放入原采樣瓶內(nèi),上層的石油醚層轉(zhuǎn)入100ml錐形瓶中。用石油醚再萃取水樣兩次,每次用量25ml,合并三次萃取液于100ml錐型瓶中。 (2)向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置0.5小時以上,以便脫水 (3)用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100ml已烘干至恒重的燒杯中,用少量石油醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中。 (4)將燒杯置于65±5℃水浴上,約2hr,蒸出石油醚。再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1小時,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。 1.4 計算方法 油(mg/L)=(W1-W2) *106/V 式中:W1——燒杯加油總質(zhì)量(g) W2——燒杯重量(g) V ——水樣體積(ml) 2 實驗結(jié)果與討論 2.1萃取劑的選擇 選擇原則:a.沸程為30~60℃。B.石油醚在65℃下完全蒸發(fā)不留殘渣。C.同一燒杯在110℃下烘干,冷卻至室溫與在65℃下烘干冷卻至室溫后的重量相等。d.燒杯在65℃下水浴,再經(jīng)65℃烘爐烘干,前后重量相等。 2.2氯化鈉的作用 氯化鈉的主要作用:涂裝車間所使用的脫脂槽液中含有表面活性劑成分,此類物質(zhì)在其中的作用在于對存在于槽液中的油類物質(zhì)起到乳化包裹作用。正因為有此類物質(zhì)存在,使萃取分液過程中出現(xiàn)分層不明顯現(xiàn)象,在油層和水層之間出現(xiàn)乳化層,不利于完全分離油相和水相,使含油量的測定產(chǎn)生誤差。因氯化鈉加入后溶解于水相,起到鹽析及破乳的作用,使乳化層消失,增大測定的準確度。參考一下吧。 |

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