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[求助]
關于原子吸收分光光度法AAS里遇到的問題。求助壇子里各位大神！
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最近導師讓我做關于改性粘土對工業(yè)廢水中重金屬離子的吸附的一個課題研究。 我遇到的問題很奇怪，可能是自己學藝不精，遂跟大家請教。 遇到的情況是這樣的： 1.我配制了兩種不同金屬離子溶液，鎘Cd（硝酸鎘配制，無酸化）和鉛Pb（硝酸鉛配置，無酸化）。儲備液濃度都為1g/L.再從這里取了10ml稀釋定容到100ml的容量瓶里，此時濃度應為100mg/L。 2.靜態(tài)吸附實驗震蕩模擬廢水重金屬溶液時濃度為100mg/L，與標準曲線繪制時所用的濃度100mg/L都取自儲備液來稀釋的。 3.自己所用的改性粘土作為吸附劑所用的投加量最少為0.1g，最多為0.5g（據(jù)吳平霄教授的文獻）。對鎘和鉛的吸附效果不明顯。 4.還有一個比較讓自己沮喪的現(xiàn)象就是，同樣做鎘和鉛的吸附，每次我把待測液和標曲溶液都稀釋到同一PPM級別后。吸附后的鎘和鉛都會超過標曲所繪制出的范圍。 5.（我自己預試驗探得AAS測定鎘的標曲最佳濃度范圍是0-1PPM，鉛的標曲繪制最佳范圍是是1-10PPM以內出峰明顯，且都不會超過Abs=1） 6.測AAS之前我肯定過濾了。而且用的是水性濾頭。即便濾頭會對鉛元素有吸附，但是怎么解釋我做了吸附實驗后的上清溶液里的鉛元素的含量會遠遠超過我標準曲線繪制時所取的最大含量呢？ 求各位好朋友，各位神助~幫幫我~ 我想知道：我實驗哪里出現(xiàn)問題里。 1.模擬溶液配置是否錯誤？我該怎么配制？ 2.AAS測試時出現(xiàn)吸附后的模擬液里的重金屬離子含量為什么會超過標曲溶液最大含量。 3.同樣作為空白參比做的（不加吸附劑）的重金屬模擬液 為什么震蕩后不能很好的跟標曲最大值吻合？（靜態(tài)吸附震蕩時錐形瓶瓶壁上的附著是否真的考慮？） 4.投加量太少太小所以導致看不出有沒有吸附效果？ 謝謝各位同行大神的幫助，祝君萬事如意，早發(fā)paper，多發(fā)paper!!!!! |
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鉛鎘沒做兩次，僅以一般思考作答�？梢韵葎澐謫栴}來源，1工藝問題2測試問題。現(xiàn)在有些文獻也不靠譜（最近做方法實驗，各種查資料，連標物值都懷疑過，沒法，因為碰到標值出過錯）；工藝過程的污染問題；沒做過吸附，但我們這有做過浸出，吸附飽和值小也有可能（淺見）。2關于測試，首先還是污染問題，空白、標樣都正常嗎？儀器狀態(tài)正常嗎？另外，有可能儀器不同緣故，記得鉛鎘的線性范圍好像沒那么大。還有就是計算方面的了，雖然可能性不大。找問題可以驗證，也可以用排除，弱弱推薦一下大前研一跟《麥肯錫工作方法》，對學習系統(tǒng)思考很有幫助。大晚上的碼字也不容易，祝我老板給我漲工資吧 [ 發(fā)自手機版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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