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[求助]
關(guān)于原子吸收分光光度法AAS里遇到的問題。求助壇子里各位大神！
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最近導(dǎo)師讓我做關(guān)于改性粘土對工業(yè)廢水中重金屬離子的吸附的一個課題研究。 我遇到的問題很奇怪，可能是自己學(xué)藝不精，遂跟大家請教。 遇到的情況是這樣的： 1.我配制了兩種不同金屬離子溶液，鎘Cd（硝酸鎘配制，無酸化）和鉛Pb（硝酸鉛配置，無酸化）。儲備液濃度都為1g/L.再從這里取了10ml稀釋定容到100ml的容量瓶里，此時濃度應(yīng)為100mg/L。 2.靜態(tài)吸附實驗震蕩模擬廢水重金屬溶液時濃度為100mg/L，與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時所用的濃度100mg/L都取自儲備液來稀釋的。 3.自己所用的改性粘土作為吸附劑所用的投加量最少為0.1g，最多為0.5g（據(jù)吳平霄教授的文獻(xiàn)）。對鎘和鉛的吸附效果不明顯。 4.還有一個比較讓自己沮喪的現(xiàn)象就是，同樣做鎘和鉛的吸附，每次我把待測液和標(biāo)曲溶液都稀釋到同一PPM級別后。吸附后的鎘和鉛都會超過標(biāo)曲所繪制出的范圍。 5.（我自己預(yù)試驗探得AAS測定鎘的標(biāo)曲最佳濃度范圍是0-1PPM，鉛的標(biāo)曲繪制最佳范圍是是1-10PPM以內(nèi)出峰明顯，且都不會超過Abs=1） 6.測AAS之前我肯定過濾了。而且用的是水性濾頭。即便濾頭會對鉛元素有吸附，但是怎么解釋我做了吸附實驗后的上清溶液里的鉛元素的含量會遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過我標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時所取的最大含量呢？ 求各位好朋友，各位神助~幫幫我~ 我想知道：我實驗?zāi)睦锍霈F(xiàn)問題里。 1.模擬溶液配置是否錯誤？我該怎么配制？ 2.AAS測試時出現(xiàn)吸附后的模擬液里的重金屬離子含量為什么會超過標(biāo)曲溶液最大含量。 3.同樣作為空白參比做的（不加吸附劑）的重金屬模擬液 為什么震蕩后不能很好的跟標(biāo)曲最大值吻合？（靜態(tài)吸附震蕩時錐形瓶瓶壁上的附著是否真的考慮？） 4.投加量太少太小所以導(dǎo)致看不出有沒有吸附效果？ 謝謝各位同行大神的幫助，祝君萬事如意，早發(fā)paper，多發(fā)paper!!!!! |
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yhunsoo: 金幣+5, ★★★很有幫助 2015-07-03 18:50:22
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鉛鎘沒做兩次，僅以一般思考作答�？梢韵葎澐謫栴}來源，1工藝問題2測試問題。現(xiàn)在有些文獻(xiàn)也不靠譜（最近做方法實驗，各種查資料，連標(biāo)物值都懷疑過，沒法，因為碰到標(biāo)值出過錯）；工藝過程的污染問題；沒做過吸附，但我們這有做過浸出，吸附飽和值小也有可能（淺見）。2關(guān)于測試，首先還是污染問題，空白、標(biāo)樣都正常嗎？儀器狀態(tài)正常嗎？另外，有可能儀器不同緣故，記得鉛鎘的線性范圍好像沒那么大。還有就是計算方面的了，雖然可能性不大。找問題可以驗證，也可以用排除，弱弱推薦一下大前研一跟《麥肯錫工作方法》，對學(xué)習(xí)系統(tǒng)思考很有幫助。大晚上的碼字也不容易，祝我老板給我漲工資吧 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
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