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xiaolu2114新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助,藥動(dòng)實(shí)驗(yàn),空白血漿中雜質(zhì)峰干擾藥物測(cè)定。 已有5人參與
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小弟最近家兔藥動(dòng)學(xué)實(shí)驗(yàn),半個(gè)月預(yù)實(shí)驗(yàn)后,遇到了一個(gè)棘手的問(wèn)題,嘗試了各種方法依舊無(wú)法解決,請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)的大神們指導(dǎo)指導(dǎo)。 主要問(wèn)題是:血樣測(cè)定中,血漿中一個(gè)雜質(zhì)和藥物的出峰時(shí)間一致,而且雜質(zhì)峰面積較大,嚴(yán)重干擾血漿中藥物濃度的測(cè)定。血樣的處理方法為血漿液-液萃取后,氮?dú)獯蹈,甲醇?fù)溶。嘗試了各種解決方法,依舊無(wú)果,1、改變流動(dòng)相,最開(kāi)始用甲醇-水的二元體系,內(nèi)標(biāo)和藥物峰形都很好,進(jìn)樣空白血漿,發(fā)現(xiàn)一雜志峰保留時(shí)間和藥物保留時(shí)間基本一致,然后嘗試改變流動(dòng)相比例,結(jié)果是不管怎么調(diào),雜質(zhì)的峰始終隨藥物的峰變動(dòng),沒(méi)法分開(kāi)。2、加入乙腈,采用三元體系,依舊沒(méi)法把雜志和藥物分開(kāi)。(就感覺(jué)藥物和雜質(zhì)是同一個(gè)東西,不管怎么調(diào),雜質(zhì)的保留時(shí)間跟著藥物保留時(shí)間步調(diào)一致的變化)3,改變提取方法,最先使用正己烷-乙醚(1:1)提取,而后改用正己烷-乙酸乙酯(1:1)提取,最后嘗試先加和血漿等體積的1M NaOH,再用環(huán)己烷-異丙醇(96:4)提取,前面兩種提取方法處理后的樣品中雜質(zhì)峰面積基本差不多,后一種方法感覺(jué)雜質(zhì)峰有所減小,但內(nèi)標(biāo)和藥物的提取回收率很低很低。噢,還有一點(diǎn),預(yù)實(shí)驗(yàn)買了兩只兔子,發(fā)現(xiàn)不同兔子取出來(lái)的血漿中干擾雜質(zhì)的峰面積相差很大,一只大到完全覆蓋藥物峰面積,一只干擾雜質(zhì)峰面約為藥物定量限2——3倍。請(qǐng)大神們賜教 |

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銅蟲(chóng) (小有名氣)

新蟲(chóng) (初入文壇)

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