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[交流] 關(guān)于手性化合物的測(cè)定已有4人參與

我的產(chǎn)品不純，屬于苯丙酸類，手性化合物，不知道怎么測(cè)收率和ee值，因?yàn)榱可儆眯鈨x有時(shí)候測(cè)不出來(lái)，請(qǐng)問(wèn)測(cè)ee值有什么好方法嗎？謝謝回答

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1樓 2015-07-24 15:38:34

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測(cè)ee常用手性HPLC柱，比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱，比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

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2樓2015-07-24 23:29:00

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如果你沒(méi)有條件用手性分析柱測(cè)ee值的話，可以考慮聯(lián)系我。我單位有全套手性分析柱，可以把樣品做一個(gè)篩選。一般都可以找到較好的分離條件，把你樣品中的RS異構(gòu)體分開(kāi)，前提是你有racemate，如果沒(méi)有對(duì)應(yīng)的手性異構(gòu)體，就很難辦。

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4樓2015-07-28 05:48:47

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如果你的產(chǎn)物對(duì)酸穩(wěn)定，可以用無(wú)水HCl氣體在甲醇里的溶液，室溫下十幾分鐘搞定。反應(yīng)后用乙酸乙酯-碳酸氫鈉萃取一下，有機(jī)相直接吹干，溶在適當(dāng)溶劑里就可以進(jìn)樣。酸不穩(wěn)定的可以用DCC+DMAP體系成酯，反應(yīng)后需要萃取，走個(gè)小柱子或制備TLC純化一下。

我不用QQ，有事可以給我私信。

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7樓2015-10-11 05:28:33

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心縈星魂

3樓2015-07-26 07:42:55

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引用回帖:

4樓: Originally posted by ethernet3399 at 2015-07-28 05:48:47
如果你沒(méi)有條件用手性分析柱測(cè)ee值的話，可以考慮聯(lián)系我。我單位有全套手性分析柱，可以把樣品做一個(gè)篩選。一般都可以找到較好的分離條件，把你樣品中的RS異構(gòu)體分開(kāi)，前提是你有racemate，如果沒(méi)有對(duì)應(yīng)的手性異構(gòu)體 ...

手性的配合物呢，已經(jīng)測(cè)過(guò)母液的旋光性，沒(méi)有，還沒(méi)判斷是絕對(duì)構(gòu)型還是相對(duì)構(gòu)型，在溶劑中不溶解，包括DMF，DMSO，請(qǐng)問(wèn)該怎么測(cè)？

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5樓2015-07-28 07:07:35

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2樓: Originally posted by superyeast at 2015-07-24 23:29:00
測(cè)ee常用手性HPLC柱，比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱，比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

請(qǐng)問(wèn)你知道做成酯的方法嗎？能夠轉(zhuǎn)化率百分之百嗎？我也在找這個(gè)方法。還想請(qǐng)問(wèn)用旋光儀測(cè)ee時(shí)左旋的用甲醇做的溶劑怎么是正值？左旋物質(zhì)不是負(fù)值才對(duì)嗎？能留個(gè)QQ嗎？以后想請(qǐng)教問(wèn)題，因?yàn)槲页醮谓佑|手性有很多不懂的，挺盲目的

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6樓2015-10-10 16:02:59

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7樓: Originally posted by superyeast at 2015-10-11 05:28:33
如果你的產(chǎn)物對(duì)酸穩(wěn)定，可以用無(wú)水HCl氣體在甲醇里的溶液，室溫下十幾分鐘搞定。反應(yīng)后用乙酸乙酯-碳酸氫鈉萃取一下，有機(jī)相直接吹干，溶在適當(dāng)溶劑里就可以進(jìn)樣。酸不穩(wěn)定的可以用DCC+DMAP體系成酯，反應(yīng)后需要萃取 ...

你說(shuō)的無(wú)水HCL氣體，自己新蒸餾的HCL氣體還是有賣的？氣體通入苯丙酸和甲醇溶液就可以了嗎？其他什么都不用加入？

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8樓2015-10-11 14:56:37

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我還想請(qǐng)教你，我的粗產(chǎn)物是苯丙酸甲酯，這兩次從釜里取出來(lái)都用甲醇稀釋，可是稀釋完沒(méi)有固體等我旋蒸完就出現(xiàn)固體，由于量少不能過(guò)濾，那個(gè)固體有可能是含磷配體，氯化鈀，氯化銅，對(duì)甲苯磺酸，你知道一上來(lái)能用一種溶劑把苯丙酸甲酯萃取出來(lái)嗎？謝謝

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9樓2015-10-11 15:31:26

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并且苯丙酸里還有1.4二氧六環(huán)和甲醇，怎么萃取苯丙酸甲酯啊

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10樓2015-10-11 15:46:55

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