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[交流] 關(guān)于手性化合物的測(cè)定已有4人參與

我的產(chǎn)品不純，屬于苯丙酸類(lèi)，手性化合物，不知道怎么測(cè)收率和ee值，因?yàn)榱可儆眯鈨x有時(shí)候測(cè)不出來(lái)，請(qǐng)問(wèn)測(cè)ee值有什么好方法嗎？謝謝回答

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1樓 2015-07-24 15:38:34

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superyeast

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如果你的產(chǎn)物對(duì)酸穩(wěn)定，可以用無(wú)水HCl氣體在甲醇里的溶液，室溫下十幾分鐘搞定。反應(yīng)后用乙酸乙酯-碳酸氫鈉萃取一下，有機(jī)相直接吹干，溶在適當(dāng)溶劑里就可以進(jìn)樣。酸不穩(wěn)定的可以用DCC+DMAP體系成酯，反應(yīng)后需要萃取，走個(gè)小柱子或制備TLC純化一下。

我不用QQ，有事可以給我私信。

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7樓2015-10-11 05:28:33

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superyeast

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測(cè)ee常用手性HPLC柱，比方Diacell的Chiralpak AD-H。做成酯以后也可以用手性GC柱，比方 Aldrich 的 Chiral Dex 系列。

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2樓2015-07-24 23:29:00

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ethernet3399

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如果你沒(méi)有條件用手性分析柱測(cè)ee值的話(huà)，可以考慮聯(lián)系我。我單位有全套手性分析柱，可以把樣品做一個(gè)篩選。一般都可以找到較好的分離條件，把你樣品中的RS異構(gòu)體分開(kāi)，前提是你有racemate，如果沒(méi)有對(duì)應(yīng)的手性異構(gòu)體，就很難辦。

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4樓2015-07-28 05:48:47

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zjh93Andy

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引用回帖:

4樓: Originally posted by ethernet3399 at 2015-07-28 05:48:47
如果你沒(méi)有條件用手性分析柱測(cè)ee值的話(huà)，可以考慮聯(lián)系我。我單位有全套手性分析柱，可以把樣品做一個(gè)篩選。一般都可以找到較好的分離條件，把你樣品中的RS異構(gòu)體分開(kāi)，前提是你有racemate，如果沒(méi)有對(duì)應(yīng)的手性異構(gòu)體 ...

手性的配合物呢，已經(jīng)測(cè)過(guò)母液的旋光性，沒(méi)有，還沒(méi)判斷是絕對(duì)構(gòu)型還是相對(duì)構(gòu)型，在溶劑中不溶解，包括DMF，DMSO，請(qǐng)問(wèn)該怎么測(cè)？

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5樓2015-07-28 07:07:35

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