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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 催化 » 催化劑制備 » SBA-15的合成過程求助
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huangyanjie金蟲 (小有名氣)
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[求助]
SBA-15的合成過程求助 已有7人參與
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| 在合成10nm的SBA-15時，將ＴＥＯＳ滴加到Ｐ１２３的鹽酸溶液后，要立即放到３５度的水浴中還是攪拌３０ｍｉｎ再放入水浴中加熱？在反應釜中，水熱反應的溫度應該是多少呢？我看文獻中有１００度的，還有９０度的，１３０度的，還有１５０度，剛接觸材料請各位蟲友給予指導，謝謝！ |
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liudanokokok
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6樓2015-07-30 07:50:05
liudanokokok
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Rodlike ordered mesoporous silica SBA-15 was synthesized following the method described by Sayari A, et al. 4.0 g of P123 was added to 150 mL of 1.6 M HCl aqueous solution in a round flask, which was stirred at 35 °C overnight. Then, 8.50 g of TEOS was quickly added to this solution under vigorous stirring. After 5 min of stirring, the mixture was kept under static conditions at 35 °C for 20 h. The reaction mixture was then transferred to a Teflon-lined autoclave and heated at 130 °C for 24 h. The solid products were collected by filtration, washed with water and ethanol, dried, and calcined at 550 °C for 6 h in air. 幾點說明； 加TEOS的加入要快，緩慢滴加是錯誤的做法 可磁力 也可機械攪拌 加完TEOS攪拌5 min可停止，得到產(chǎn)物形貌更加接近棒狀，一直攪拌的話是wheate-like的，攪拌速率對形貌有影響； 增加水熱溫度可提高產(chǎn)物骨架縮聚程度，使之更穩(wěn)定，但很少超過150度，因為此時P123會分解； 另外，水熱溫度提高會使孔壁上的次級孔變大，表面積減少，比如100度處理后比表面積約為800 m2/g 但130度后會降低至500多。 另外，如果是將SBA-15作為硬模板制備其它介孔材料（如CMK-3）的話，應130度處理，否則得不到相應結(jié)構(gòu)（因為連接柱狀孔的次級孔太小，可以認為沒有形成三維連續(xù)的孔，因此反相復制只能得到納米線，這也是具有同樣對稱性的MCM-41不能作為制備其它介孔材料硬模板的原因。） |
4樓2015-07-29 18:12:28
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huangyanjie
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