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huangyanjie

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[求助] SBA-15的合成過程求助已有7人參與

在合成10nm的SBA-15時，將ＴＥＯＳ滴加到Ｐ１２３的鹽酸溶液后，要立即放到３５度的水浴中還是攪拌３０ｍｉｎ再放入水浴中加熱？在反應(yīng)釜中，水熱反應(yīng)的溫度應(yīng)該是多少呢？我看文獻中有１００度的，還有９０度的，１３０度的，還有１５０度，剛接觸材料請各位蟲友給予指導(dǎo)，謝謝！

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【求助】關(guān)于合成SBA-15 已經(jīng)有5人回復(fù)
制備SBA-15 已經(jīng)有3人回復(fù)

1樓 2015-07-29 09:52:01

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liudanokokok

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【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
l419110028: 金幣+8, 謝謝回帖，回帖詳實，歡迎交流~~ 2015-07-30 08:50:02
huangyanjie: 金幣+4, ★★★★★最佳答案, 很有用 2015-09-15 21:40:42

Rodlike ordered mesoporous silica SBA-15 was synthesized following the method described by Sayari A, et al. 4.0 g of P123 was added to 150 mL of 1.6 M HCl aqueous solution in a round flask, which was stirred at 35 °C overnight. Then, 8.50 g of TEOS was quickly added to this solution under vigorous stirring. After 5 min of stirring, the mixture was kept under static conditions at 35 °C for 20 h. The reaction mixture was then transferred to a Teflon-lined autoclave and heated at 130 °C for 24 h. The solid products were collected by filtration, washed with water and ethanol, dried, and calcined at 550 °C for 6 h in air.
幾點說明；
加TEOS的加入要快，緩慢滴加是錯誤的做法
可磁力也可機械攪拌
加完TEOS攪拌5 min可停止，得到產(chǎn)物形貌更加接近棒狀，一直攪拌的話是wheate-like的，攪拌速率對形貌有影響；
增加水熱溫度可提高產(chǎn)物骨架縮聚程度，使之更穩(wěn)定，但很少超過150度，因為此時P123會分解；
另外，水熱溫度提高會使孔壁上的次級孔變大，表面積減少，比如100度處理后比表面積約為800 m2/g 但130度后會降低至500多。
另外，如果是將SBA-15作為硬模板制備其它介孔材料（如CMK-3）的話，應(yīng)130度處理，否則得不到相應(yīng)結(jié)構(gòu)（因為連接柱狀孔的次級孔太小，可以認(rèn)為沒有形成三維連續(xù)的孔，因此反相復(fù)制只能得到納米線，這也是具有同樣對稱性的MCM-41不能作為制備其它介孔材料硬模板的原因。）

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4樓2015-07-29 18:12:28

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藍(lán)緣雪凌

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l419110028: 金幣+2, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝回帖，歡迎交流~~ 2015-07-29 17:40:15

推薦看一篇文獻，有比較詳細(xì)的說明，不同的水熱溫度孔徑會不同。我們做的時候都是直接將TEOS加進去后直接35度攪拌。Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores

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2樓2015-07-29 16:04:26

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huangyanjie

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2樓: Originally posted by 藍(lán)緣雪凌 at 2015-07-29 16:04:26
推薦看一篇文獻，有比較詳細(xì)的說明，不同的水熱溫度孔徑會不同。我們做的時候都是直接將TEOS加進去后直接35度攪拌。Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores

你們合成的時候用機械攪拌還是磁子攪拌，ＴＥＯＳ是滴加還是直接加入？

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3樓2015-07-29 17:42:42

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4樓: Originally posted by liudanokokok at 2015-07-29 18:12:28
Rodlike ordered mesoporous silica SBA-15 was synthesized following the method described by Sayari A, et al. 4.0 g of P123 was added to 150 mL of 1.6 M HCl aqueous solution in a round flask, which was ...

加TEOS的加入要快，指的是一次倒入還是滴加速度要快？另外在溶解Ｐ１２３時，不能有泡沫出現(xiàn)嗎？如果不能有泡沫出現(xiàn)，那在加ＴＥＯＳ的過程中，攪拌速度快的時候也會有泡沫出現(xiàn)的啊（攪拌速度快不是為了防止ＴＥＯＳ水解嗎？）！攪拌速度快慢對形貌有什么影響？請給予指導(dǎo)！謝謝！

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5樓2015-07-29 23:07:50

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liudanokokok

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煉獄之火: 金幣+1, C-EPI+1, 感謝回帖，歡迎常來交流 2015-08-01 10:47:12

可一次性加入
有無泡沫無所謂
攪拌速率對形貌的影響不好說磁子大小瓶大小都可能有影響
為了使其有更好的形貌重復(fù)性最好還是攪拌5 min后停止

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6樓2015-07-30 07:50:05

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zxf776932260

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

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5樓: Originally posted by huangyanjie at 2015-07-29 23:07:50
加TEOS的加入要快，指的是一次倒入還是滴加速度要快？另外在溶解Ｐ１２３時，不能有泡沫出現(xiàn)嗎？如果不能有泡沫出現(xiàn)，那在加ＴＥＯＳ的過程中，攪拌速度快的時候也會有泡沫出現(xiàn)的�。〝嚢杷俣瓤觳皇菫榱朔乐梗裕牛� ...

有泡冒一點關(guān)系都沒有，想我當(dāng)年攪得泡沫都要溢出三口瓶了，做出來的SBA-15還是單分散的棒狀形貌

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為之則易，不為則難。

7樓2015-07-30 08:09:40

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6樓: Originally posted by liudanokokok at 2015-07-30 07:50:05
可一次性加入
有無泡沫無所謂
攪拌速率對形貌的影響不好說磁子大小瓶大小都可能有影響
為了使其有更好的形貌重復(fù)性最好還是攪拌5 min后停止

我想問一下反應(yīng)釜的大小是不是對所合成的SBA-15也有影響？小釜能合成出的，大釜按原來的條件就不一定能合成出來？另外用過的反應(yīng)釜都怎樣洗滌？

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8樓2015-07-30 21:11:32

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8樓: Originally posted by huangyanjie at 2015-07-30 01:11:32
我想問一下反應(yīng)釜的大小是不是對所合成的SBA-15也有影響？小釜能合成出的，大釜按原來的條件就不一定能合成出來？另外用過的反應(yīng)釜都怎樣洗滌？...

反應(yīng)釜的大小應(yīng)該沒有關(guān)系
用過的反應(yīng)釜用水沖沖就可以

也可以用HDPE塑料瓶來合成
35C靜制24小時后，可擰緊瓶蓋直接放在烘箱中
110C沒有問題

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9樓2015-07-31 02:50:37

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9樓: Originally posted by iSCIpapers at 2015-07-31 02:50:37
反應(yīng)釜的大小應(yīng)該沒有關(guān)系
用過的反應(yīng)釜用水沖沖就可以

也可以用HDPE塑料瓶來合成
35C靜制24小時后，可擰緊瓶蓋直接放在烘箱中
110C沒有問題...

我用過的反應(yīng)釜內(nèi)襯呈現(xiàn)黃色或黑色，用水是洗不掉的，不知道那是什么物質(zhì)？怎樣洗滌？

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10樓2015-07-31 09:25:45

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