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happy艷銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
hummers制備的GO遇到的問題 已有1人參與
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用hummers制備的GO，有些問題想請(qǐng)教一下，我的制備方法如下： 1. 冰浴磁力攪拌下，在三口燒瓶中加入23ml濃硫酸，再加入0.5g硝酸鈉，再加入1g石墨，再分次緩慢加入3g高錳酸鉀，溫度都在5℃以下，攪拌40min; 2.直接將燒瓶轉(zhuǎn)移到35攝氏度的水浴中，攪拌2h后，加入46ml的去離子水至溫度恒定（水慢慢加入的）（黃褐色）； 3.轉(zhuǎn)移到95℃的油浴中，攪拌30min，再加入140ml的蒸餾水，攪拌10min后，加入3ml的雙氧水（沒發(fā)現(xiàn)顏色變化，沒看到氣泡）。 【由于反應(yīng)時(shí)溫度計(jì)沒有查到燒瓶中，只是測(cè)得（冰浴、水、油浴）的溫度，每次轉(zhuǎn)移后，都會(huì)在該條件下攪拌5min后，才開始計(jì)時(shí)或加入相應(yīng)的試劑】 結(jié)果：攪拌停止后，靜置之后會(huì)分層沉淀，上層液體的黃色有點(diǎn)淡，用吸管吸出來看到，明顯有很多石墨未被氧化，想過濾，發(fā)現(xiàn)還是分不開， 有沒有使用這種方法制備的蟲友？幫我分析下我哪個(gè)步驟做錯(cuò)了？非常非常感謝 |
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happy艷
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