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happy艷

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[求助] hummers制備的GO遇到的問(wèn)題已有1人參與

用hummers制備的GO，有些問(wèn)題想請(qǐng)教一下，我的制備方法如下：
1. 冰浴磁力攪拌下，在三口燒瓶中加入23ml濃硫酸，再加入0.5g硝酸鈉，再加入1g石墨，再分次緩慢加入3g高錳酸鉀，溫度都在5℃以下，攪拌40min;
2.直接將燒瓶轉(zhuǎn)移到35攝氏度的水浴中，攪拌2h后，加入46ml的去離子水至溫度恒定（水慢慢加入的）（黃褐色）；
3.轉(zhuǎn)移到95℃的油浴中，攪拌30min，再加入140ml的蒸餾水，攪拌10min后，加入3ml的雙氧水（沒(méi)發(fā)現(xiàn)顏色變化，沒(méi)看到氣泡）。
【由于反應(yīng)時(shí)溫度計(jì)沒(méi)有查到燒瓶中，只是測(cè)得（冰浴、水、油�。┑臏囟�，每次轉(zhuǎn)移后，都會(huì)在該條件下攪拌5min后，才開(kāi)始計(jì)時(shí)或加入相應(yīng)的試劑】
結(jié)果：攪拌停止后，靜置之后會(huì)分層沉淀，上層液體的黃色有點(diǎn)淡，用吸管吸出來(lái)看到，明顯有很多石墨未被氧化，想過(guò)濾，發(fā)現(xiàn)還是分不開(kāi)，
有沒(méi)有使用這種方法制備的蟲(chóng)友？幫我分析下我哪個(gè)步驟做錯(cuò)了？非常非常感謝

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做好自己

1樓 2015-07-31 09:02:06

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happy艷

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2樓: Originally posted by 鄭大石心 at 2015-07-31 09:55:38
低溫時(shí)間最好兩個(gè)小時(shí)以上。高錳酸鉀量有點(diǎn)少，可以加到6到8克，加的時(shí)候一定要一點(diǎn)一點(diǎn)的加，慢慢慢，很關(guān)鍵，用半小時(shí)以上試試。雙氧水也有點(diǎn)少，一般加到出現(xiàn)黃色且無(wú)氣泡產(chǎn)生。
...

你也是用這種方法制備的嗎？第一次加水的時(shí)候有什么要注意的嗎

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做好自己

3樓2015-07-31 10:29:29

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happy艷: 金幣+10, ★有幫助 2015-07-31 10:26:30

低溫時(shí)間最好兩個(gè)小時(shí)以上。高錳酸鉀量有點(diǎn)少，可以加到6到8克，加的時(shí)候一定要一點(diǎn)一點(diǎn)的加，慢慢慢，很關(guān)鍵，用半小時(shí)以上試試。雙氧水也有點(diǎn)少，一般加到出現(xiàn)黃色且無(wú)氣泡產(chǎn)生。

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2樓2015-07-31 09:55:38

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【答案】應(yīng)助回帖

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3樓: Originally posted by happy艷 at 2015-07-31 10:29:29
你也是用這種方法制備的嗎？第一次加水的時(shí)候有什么要注意的嗎...

差不多，但是我只加了一次水，就是35攝氏度反應(yīng)一段時(shí)間后加的，加的時(shí)候開(kāi)始一定要慢一點(diǎn)，使液面大概保持不變，因?yàn)殚_(kāi)始反應(yīng)很劇烈，后邊反應(yīng)緩和后可以快一點(diǎn)，另外加水時(shí)攪拌速度適當(dāng)大一點(diǎn)便于溫度分布均勻，最好加完水后測(cè)一下反應(yīng)液體的溫度，不超過(guò)70—80℃就行，溫度過(guò)高可能引起碳化或還原

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4樓2015-07-31 10:55:02

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4樓: Originally posted by 鄭大石心 at 2015-07-31 10:55:02
差不多，但是我只加了一次水，就是35攝氏度反應(yīng)一段時(shí)間后加的，加的時(shí)候開(kāi)始一定要慢一點(diǎn)，使液面大概保持不變，因?yàn)殚_(kāi)始反應(yīng)很劇烈，后邊反應(yīng)緩和后可以快一點(diǎn)，另外加水時(shí)攪拌速度適當(dāng)大一點(diǎn)便于溫度分布均勻， ...

溫度的話，可以直接用水銀溫度計(jì)插進(jìn)去測(cè)嗎？

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5樓2015-07-31 15:50:24

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