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happy艷銀蟲(chóng) (初入文壇)
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hummers制備的GO遇到的問(wèn)題 已有1人參與
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用hummers制備的GO,有些問(wèn)題想請(qǐng)教一下,我的制備方法如下: 1. 冰浴磁力攪拌下,在三口燒瓶中加入23ml濃硫酸,再加入0.5g硝酸鈉,再加入1g石墨,再分次緩慢加入3g高錳酸鉀,溫度都在5℃以下,攪拌40min; 2.直接將燒瓶轉(zhuǎn)移到35攝氏度的水浴中,攪拌2h后,加入46ml的去離子水至溫度恒定(水慢慢加入的)(黃褐色); 3.轉(zhuǎn)移到95℃的油浴中,攪拌30min,再加入140ml的蒸餾水,攪拌10min后,加入3ml的雙氧水(沒(méi)發(fā)現(xiàn)顏色變化,沒(méi)看到氣泡)。 【由于反應(yīng)時(shí)溫度計(jì)沒(méi)有查到燒瓶中,只是測(cè)得(冰浴、水、油浴)的溫度,每次轉(zhuǎn)移后,都會(huì)在該條件下攪拌5min后,才開(kāi)始計(jì)時(shí)或加入相應(yīng)的試劑】 結(jié)果:攪拌停止后,靜置之后會(huì)分層沉淀,上層液體的黃色有點(diǎn)淡,用吸管吸出來(lái)看到,明顯有很多石墨未被氧化,想過(guò)濾,發(fā)現(xiàn)還是分不開(kāi), 有沒(méi)有使用這種方法制備的蟲(chóng)友?幫我分析下我哪個(gè)步驟做錯(cuò)了?非常非常感謝 |
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銀蟲(chóng) (初入文壇)

金蟲(chóng) (小有名氣)

木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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