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新人求助：安捷倫6460液質系統(tǒng)污染，幫我想想辦法！ 已有4人參與
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本人負責安捷倫G6460A的液質操作，做尿液中的瘦肉精殘留。結果發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)污染，就算不進樣或者只扎一針水，仍舊有萊克多巴胺的殘留，雖然殘留很少，但是也超出了國家規(guī)定的0.1ppb判定線。下面我說說我已經(jīng)做過的工作： 1：流動相瓶子均重新用鉻酸洗液清洗，重新配置流動相乙腈和0.2%甲酸水，并且怕甲酸污染，重新買的新甲酸，新開瓶。全部采用倒出來，移液槍配置，燒杯、容量瓶等全都經(jīng)過鉻酸洗液洗過。乙腈直接原液倒出。為了避免污染，都沒有經(jīng)過濾膜過濾直接上機。 2：清洗了自動進樣器的針、針座、六通閥，清洗了質譜的源，毛細管。 3：流動相通道puge5分鐘，流速5。 4：更換了3根同規(guī)格的柱子。 經(jīng)過了以上工作，仍舊發(fā)現(xiàn)有殘留~ 請問，我還能做些什么？ 大神幫忙指點。 [ Last edited by archbishop on 2015-8-20 at 19:39 ] |
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archbishop: 金幣+2, 感謝應助。 2015-08-28 16:41:56
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樓主這個問題好復雜，不知道用的是SIM模式么？ 我來先談談我遇到污染問題時的做法，先去掉色譜柱，用二通連接，進流動相觀察是否有殘留，這塊就可以判斷污染是否跟色譜柱有關系； 假設可以看到目標峰，繼續(xù)用二通連接，改變進樣量，進樣量為0，進樣量為10，進樣量為100，如果峰面積不隨著進樣體積的變化，那么這個污染應該是出現(xiàn)在質譜系統(tǒng)； 如果峰面積隨著進樣體積有變化，百分百就是進樣系統(tǒng)出現(xiàn)問題，洗進樣針，針座，實際進樣時如果有必要可以反沖進樣針針座，這樣可以保證上一陣對下一針不會有殘留。 不過樓主的前期處理方式雖然和我不同，但也能排除不少問題，我要收藏這個帖子，希望樓主早日找到問題所在，我也好跟著學習一下， |
6樓2015-08-28 16:35:50
coogert
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用外置進樣針柱后進樣，判斷一下是質樸還是液相污染，質樸方面源，傳輸管，q0,q00,都清洗下，液相方面順著清洗就行，特別注意你的試劑首先確保沒問題。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
7樓2015-08-29 09:50:08
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