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新人求助:安捷倫6460液質(zhì)系統(tǒng)污染,幫我想想辦法! 已有4人參與
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本人負(fù)責(zé)安捷倫G6460A的液質(zhì)操作,做尿液中的瘦肉精殘留。結(jié)果發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)污染,就算不進(jìn)樣或者只扎一針?biāo),仍舊有萊克多巴胺的殘留,雖然殘留很少,但是也超出了國家規(guī)定的0.1ppb判定線。下面我說說我已經(jīng)做過的工作: 1:流動相瓶子均重新用鉻酸洗液清洗,重新配置流動相乙腈和0.2%甲酸水,并且怕甲酸污染,重新買的新甲酸,新開瓶。全部采用倒出來,移液槍配置,燒杯、容量瓶等全都經(jīng)過鉻酸洗液洗過。乙腈直接原液倒出。為了避免污染,都沒有經(jīng)過濾膜過濾直接上機(jī)。 2:清洗了自動進(jìn)樣器的針、針座、六通閥,清洗了質(zhì)譜的源,毛細(xì)管。 3:流動相通道puge5分鐘,流速5。 4:更換了3根同規(guī)格的柱子。 經(jīng)過了以上工作,仍舊發(fā)現(xiàn)有殘留~ 請問,我還能做些什么? 大神幫忙指點(diǎn)。 [ Last edited by archbishop on 2015-8-20 at 19:39 ] |
鐵桿木蟲 (著名寫手)

金蟲 (正式寫手)
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樓主這個問題好復(fù)雜,不知道用的是SIM模式么? 我來先談?wù)勎矣龅轿廴締栴}時的做法,先去掉色譜柱,用二通連接,進(jìn)流動相觀察是否有殘留,這塊就可以判斷污染是否跟色譜柱有關(guān)系; 假設(shè)可以看到目標(biāo)峰,繼續(xù)用二通連接,改變進(jìn)樣量,進(jìn)樣量為0,進(jìn)樣量為10,進(jìn)樣量為100,如果峰面積不隨著進(jìn)樣體積的變化,那么這個污染應(yīng)該是出現(xiàn)在質(zhì)譜系統(tǒng); 如果峰面積隨著進(jìn)樣體積有變化,百分百就是進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)問題,洗進(jìn)樣針,針座,實(shí)際進(jìn)樣時如果有必要可以反沖進(jìn)樣針針座,這樣可以保證上一陣對下一針不會有殘留。 不過樓主的前期處理方式雖然和我不同,但也能排除不少問題,我要收藏這個帖子,希望樓主早日找到問題所在,我也好跟著學(xué)習(xí)一下, |
金蟲 (正式寫手)
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用外置進(jìn)樣針柱后進(jìn)樣,判斷一下是質(zhì)樸還是液相污染,質(zhì)樸方面源,傳輸管,q0,q00,都清洗下,液相方面順著清洗就行,特別注意你的試劑首先確保沒問題。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

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