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haitun3416新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
新人求助：安捷倫6460液質(zhì)系統(tǒng)污染，幫我想想辦法！ 已有4人參與
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本人負(fù)責(zé)安捷倫G6460A的液質(zhì)操作，做尿液中的瘦肉精殘留。結(jié)果發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)污染，就算不進(jìn)樣或者只扎一針?biāo)�，仍舊有萊克多巴胺的殘留，雖然殘留很少，但是也超出了國(guó)家規(guī)定的0.1ppb判定線。下面我說(shuō)說(shuō)我已經(jīng)做過(guò)的工作： 1：流動(dòng)相瓶子均重新用鉻酸洗液清洗，重新配置流動(dòng)相乙腈和0.2%甲酸水，并且怕甲酸污染，重新買(mǎi)的新甲酸，新開(kāi)瓶。全部采用倒出來(lái)，移液槍配置，燒杯、容量瓶等全都經(jīng)過(guò)鉻酸洗液洗過(guò)。乙腈直接原液倒出。為了避免污染，都沒(méi)有經(jīng)過(guò)濾膜過(guò)濾直接上機(jī)。 2：清洗了自動(dòng)進(jìn)樣器的針、針座、六通閥，清洗了質(zhì)譜的源，毛細(xì)管。 3：流動(dòng)相通道puge5分鐘，流速5。 4：更換了3根同規(guī)格的柱子。 經(jīng)過(guò)了以上工作，仍舊發(fā)現(xiàn)有殘留~(yú) 請(qǐng)問(wèn)，我還能做些什么？ 大神幫忙指點(diǎn)。 [ Last edited by archbishop on 2015-8-20 at 19:39 ] |
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幫頂，我也遇到過(guò)類(lèi)似的問(wèn)題，包括進(jìn)樣量設(shè)置為0的時(shí)候也會(huì)出峰 不知道你的儀器能不能走一級(jí)全掃，如果能的話走一針TIC看一下在你的樣品出峰的地方是不是有明顯的大峰 我的走完一級(jí)全掃是確實(shí)明顯的大峰，我老師說(shuō)是增塑劑干擾，也有人說(shuō)這個(gè)對(duì)MRM定量沒(méi)有影響，所以我也不太確定到底是什么原因 還有就是身邊同學(xué)遇到過(guò)的說(shuō)是空氣中待測(cè)物粉塵的影響，雖然聽(tīng)著比較扯，但據(jù)說(shuō)他們一個(gè)月之后在做就沒(méi)有殘留了，不知道你的標(biāo)準(zhǔn)品是不是粉末的呀 |
2樓2015-08-20 08:52:40
haitun3416
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5樓2015-08-21 09:21:00
xmin828
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
archbishop: 金幣+2, 感謝應(yīng)助。 2015-08-28 16:41:56
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archbishop: 金幣+2, 感謝應(yīng)助。 2015-08-28 16:41:56
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樓主這個(gè)問(wèn)題好復(fù)雜，不知道用的是SIM模式么？ 我來(lái)先談?wù)勎矣龅轿廴締?wèn)題時(shí)的做法，先去掉色譜柱，用二通連接，進(jìn)流動(dòng)相觀察是否有殘留，這塊就可以判斷污染是否跟色譜柱有關(guān)系； 假設(shè)可以看到目標(biāo)峰，繼續(xù)用二通連接，改變進(jìn)樣量，進(jìn)樣量為0，進(jìn)樣量為10，進(jìn)樣量為100，如果峰面積不隨著進(jìn)樣體積的變化，那么這個(gè)污染應(yīng)該是出現(xiàn)在質(zhì)譜系統(tǒng)； 如果峰面積隨著進(jìn)樣體積有變化，百分百就是進(jìn)樣系統(tǒng)出現(xiàn)問(wèn)題，洗進(jìn)樣針，針座，實(shí)際進(jìn)樣時(shí)如果有必要可以反沖進(jìn)樣針針座，這樣可以保證上一陣對(duì)下一針不會(huì)有殘留。 不過(guò)樓主的前期處理方式雖然和我不同，但也能排除不少問(wèn)題，我要收藏這個(gè)帖子，希望樓主早日找到問(wèn)題所在，我也好跟著學(xué)習(xí)一下， |
6樓2015-08-28 16:35:50
coogert
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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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用外置進(jìn)樣針柱后進(jìn)樣，判斷一下是質(zhì)樸還是液相污染，質(zhì)樸方面源，傳輸管，q0,q00,都清洗下，液相方面順著清洗就行，特別注意你的試劑首先確保沒(méi)問(wèn)題。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
7樓2015-08-29 09:50:08
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