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Jeffwang9957金蟲 (正式寫手)
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[求助]
磷酸西格列汀一水合物的水份測定問題 已有6人參與
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磷酸西格列汀一水合物的水份含量理論上在3.4%左右, 使用KF法進行檢測, 質(zhì)量標準為3.3~3.7%. 但在實際檢測過程中, 發(fā)現(xiàn)水份會波動比較大(同一批樣品, 平行測試3次, 結(jié)果會在2.8~3.6%之間波動), 我們考慮到可能會有以下幾個原因: 1. 檢測問題; 2. 產(chǎn)品混有少量無水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也檢測過晶型, 與原研專利的一水合物譜圖基本一致) 3. 產(chǎn)品均一性問題,取樣位置的差異, 會導(dǎo)致樣品的不一致; 想請教一下蟲友, 有沒有碰到過類似的問題? 如果要檢測少量的混晶, 有沒有合適的方法? |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Jeffwang9957: 金幣+10, ★有幫助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵回帖交流 2015-08-28 23:58:01
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zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵回帖交流 2015-08-28 23:58:01
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1.檢測問題的話，只能增加平行進樣的數(shù)量，或者增加檢測的樣品的重量等再試試了，而且前提是你的樣品已經(jīng)干燥徹底了，如果沒干燥徹底，由結(jié)晶溶劑代入的少量水分也會影響你的測定結(jié)果。 2.如果懷疑有混晶的話，可以用DSC檢測一下，DSC的靈敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的話，你的DSC中會有多余的吸熱峰，如果兩個晶型的熔點有一定差距的話。 3.產(chǎn)品均一性的問題的話，你如果懷疑取樣不均勻，可以自己將之前測定的幾批分別混勻后再復(fù)測一遍，看看跟之前數(shù)據(jù)的區(qū)別。 |
4樓2015-08-28 16:25:37
12樓2015-08-29 15:40:16
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10樓2015-08-29 10:49:00
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