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Jeffwang9957

金蟲(chóng) (正式寫手)

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[求助] 磷酸西格列汀一水合物的水份測(cè)定問(wèn)題已有6人參與

磷酸西格列汀一水合物的水份含量理論上在3.4%左右, 使用KF法進(jìn)行檢測(cè), 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為3.3~3.7%. 但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中, 發(fā)現(xiàn)水份會(huì)波動(dòng)比較大(同一批樣品, 平行測(cè)試3次, 結(jié)果會(huì)在2.8~3.6%之間波動(dòng)), 我們考慮到可能會(huì)有以下幾個(gè)原因:
1. 檢測(cè)問(wèn)題;
2. 產(chǎn)品混有少量無(wú)水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也檢測(cè)過(guò)晶型, 與原研專利的一水合物譜圖基本一致)
3. 產(chǎn)品均一性問(wèn)題,取樣位置的差異, 會(huì)導(dǎo)致樣品的不一致;

想請(qǐng)教一下蟲(chóng)友, 有沒(méi)有碰到過(guò)類似的問(wèn)題? 如果要檢測(cè)少量的混晶, 有沒(méi)有合適的方法?

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標(biāo)準(zhǔn)品的純度對(duì)于藥品質(zhì)量的影響有多大？已經(jīng)有0人回復(fù)

1樓 2015-08-28 13:26:11

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Jeffwang9957

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引用回帖:

2樓: Originally posted by junte at 2015-08-28 14:31:35
請(qǐng)問(wèn)，KF測(cè)定時(shí)樣品的加入量是多少？（1g未出現(xiàn)過(guò)如此大的波動(dòng)）！

你好, 這個(gè)檢測(cè)與樣品量有關(guān)嗎? 我們這邊是100mg

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3樓2015-08-28 16:10:37

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junte

木蟲(chóng) (正式寫手)

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【答案】應(yīng)助回帖

感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

請(qǐng)問(wèn)，KF測(cè)定時(shí)樣品的加入量是多少？（1g未出現(xiàn)過(guò)如此大的波動(dòng)）！

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success

2樓2015-08-28 14:31:35

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狼行拂曉

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【答案】應(yīng)助回帖

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Jeffwang9957: 金幣+10, ★有幫助 2015-08-28 16:40:48
zhychen2008: DRDEPI+1, 鼓勵(lì)回帖交流 2015-08-28 23:58:01

1.檢測(cè)問(wèn)題的話，只能增加平行進(jìn)樣的數(shù)量，或者增加檢測(cè)的樣品的重量等再試試了，而且前提是你的樣品已經(jīng)干燥徹底了，如果沒(méi)干燥徹底，由結(jié)晶溶劑代入的少量水分也會(huì)影響你的測(cè)定結(jié)果。
2.如果懷疑有混晶的話，可以用DSC檢測(cè)一下，DSC的靈敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的話，你的DSC中會(huì)有多余的吸熱峰，如果兩個(gè)晶型的熔點(diǎn)有一定差距的話。
3.產(chǎn)品均一性的問(wèn)題的話，你如果懷疑取樣不均勻，可以自己將之前測(cè)定的幾批分別混勻后再?gòu)?fù)測(cè)一遍，看看跟之前數(shù)據(jù)的區(qū)別。

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隨緣惜緣不攀緣~

4樓2015-08-28 16:25:37

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Jeffwang9957

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引用回帖:

4樓: Originally posted by 狼行拂曉 at 2015-08-28 16:25:37
1.檢測(cè)問(wèn)題的話，只能增加平行進(jìn)樣的數(shù)量，或者增加檢測(cè)的樣品的重量等再試試了，而且前提是你的樣品已經(jīng)干燥徹底了，如果沒(méi)干燥徹底，由結(jié)晶溶劑代入的少量水分也會(huì)影響你的測(cè)定結(jié)果。
2.如果懷疑有混晶的話，可以 ...

謝謝回復(fù).
DSC的話, 如果兩者熔點(diǎn)很接近的話, 可能會(huì)被其中大量晶型的吸熱峰所包裹.
有沒(méi)有其他的分析手段呢?

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5樓2015-08-28 16:43:37

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