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Jeffwang9957金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
磷酸西格列汀一水合物的水份測(cè)定問(wèn)題 已有6人參與
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磷酸西格列汀一水合物的水份含量理論上在3.4%左右, 使用KF法進(jìn)行檢測(cè), 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為3.3~3.7%. 但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中, 發(fā)現(xiàn)水份會(huì)波動(dòng)比較大(同一批樣品, 平行測(cè)試3次, 結(jié)果會(huì)在2.8~3.6%之間波動(dòng)), 我們考慮到可能會(huì)有以下幾個(gè)原因: 1. 檢測(cè)問(wèn)題; 2. 產(chǎn)品混有少量無(wú)水晶型的磷酸西格列汀; (XRD也檢測(cè)過(guò)晶型, 與原研專利的一水合物譜圖基本一致) 3. 產(chǎn)品均一性問(wèn)題,取樣位置的差異, 會(huì)導(dǎo)致樣品的不一致; 想請(qǐng)教一下蟲(chóng)友, 有沒(méi)有碰到過(guò)類似的問(wèn)題? 如果要檢測(cè)少量的混晶, 有沒(méi)有合適的方法? |
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12樓2015-08-29 15:40:16
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17樓2015-08-31 09:13:51
2樓2015-08-28 14:31:35
Jeffwang9957
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3樓2015-08-28 16:10:37
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【答案】應(yīng)助回帖
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1.檢測(cè)問(wèn)題的話，只能增加平行進(jìn)樣的數(shù)量，或者增加檢測(cè)的樣品的重量等再試試了，而且前提是你的樣品已經(jīng)干燥徹底了，如果沒(méi)干燥徹底，由結(jié)晶溶劑代入的少量水分也會(huì)影響你的測(cè)定結(jié)果。 2.如果懷疑有混晶的話，可以用DSC檢測(cè)一下，DSC的靈敏度要比XRPD高一些，如果是混晶的話，你的DSC中會(huì)有多余的吸熱峰，如果兩個(gè)晶型的熔點(diǎn)有一定差距的話。 3.產(chǎn)品均一性的問(wèn)題的話，你如果懷疑取樣不均勻，可以自己將之前測(cè)定的幾批分別混勻后再?gòu)?fù)測(cè)一遍，看看跟之前數(shù)據(jù)的區(qū)別。 |
4樓2015-08-28 16:25:37
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10樓2015-08-29 10:49:00
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